四川2 甲基四氢呋喃 3 酮

甲基四氢呋喃工艺具有催化剂性能好、流程简单、投资少等特点。1，4-丁二醇脱水环化法其工艺过程为：向反应器中加入1087kg22%的硫酸水溶液，在100℃以110kg/h的速度加入1，4-丁二醇，塔顶温度维持在80℃，以大约110kg/h的速度从塔顶得到含有80%甲基四氢呋喃的水溶液。加入50t1，4-丁二醇后，从反应器中排除约70kg焦质。将焦质进行过滤，得到的硫酸水溶液可以重新使用，这一过程的甲基四氢呋喃收率可以达到99%以上。硫酸是甲基四氢呋喃工业生产中使用较早的催化剂，也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟，工艺比较简单，反应温度较低，甲基四氢呋喃收率较高，但硫酸易腐蚀设备，污染环境。避免与强氧化剂、潮湿的空气接触。四川2 甲基四氢呋喃 3 酮

甲基四氢呋喃中过氧化物检测和去除：甲基四氢呋喃、长期存放容易产生过氧化物，使用时务必小心，一定要先检测溶液中的过氧化物含量。如果有超过0.05%过氧化物存在，在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高，THF必须通过焚烧法来处理掉，不能再使用。过氧化物检测：定性检测：方法一.配制10%KI(碘化钾)水溶液，加少量淀粉，再把10毫升甲基四氢呋喃加入，振荡，放置约3~5min，变成黄色的，则说明有过氧化物存在，颜色越深过氧化物越多，否则无过氧化物，可放心使用。方法二.用淀粉-碘化钾试纸是否变色确定。方法三.用5mL甲基四氢呋喃加1mL10%碘化钾溶液，振摇1min，如有过氧化物则放出游离碘，水层呈黄棕色或加4滴0.5%淀粉液，水层呈蓝色。河北3 羟甲基四氢呋喃2-甲基四氢呋喃是制药行业的主要溶剂。

甲基四氢呋喃中过氧化物检测和去除：久置或过期甲基四氢呋喃、使用时务必小心，一定要先检测溶液中的过氧化物含量。如果有超过0.05%过氧化物存在，在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高，THF必须通过焚烧法来处理掉，不能再使用。甲基四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去，如果使用片碱，每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液，每100克THF用15克。但是，如果过氧化物含量大于0.5%，氢氧化钠应该慢慢地加入，防止剧烈反应和温度突升。

2-甲基四氢呋喃的制备：二醇为原料。2-甲基四氢呋喃作为一种环醚，可以在催化剂作用下通过二醇分子内脱水得到。比较有表示性的方法主要有：(1)1981年报道了一种快速、有效的脱水反应，用Nafion-H(一种固体非常强酸全氟磺酸树脂催化剂)作催化剂，在135℃下反应5h，产率可高达90％，并且副产物易于分离，催化剂容易再生，反应不需溶剂(Synthesis，1981，6：474～476.)。(2)使2-甲基-1，4-丁二醇在脂肪族叔胺存在的情况下脱水制备2-甲基四氢呋喃。这样2-甲基-1，4-丁二醇、Bu3N和盐酸在130℃加热搅拌6h得到99％的产物(JP：02167274)。(3)利用邻羟基参与形成了分子内环醚。该反应是使一些非环状烯醇在羟汞化-脱汞化反应中，发生分子内Markovikov反应生成环醚(GlasHemDrusBeograd，1980，45(11)：497～506.)。禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。

甲基四氢呋喃是一种重要的有机合成原料和优良的溶剂，甲基四氢呋喃对许多有机物有良好的溶解性，它能溶解除聚乙烯、聚丙烯及氟树脂以外的所有有机化合物，特别是对聚氯乙烯、聚偏氯乙烯和丁苯胺有良好的溶解作用，被普遍用作反应性溶剂。作为常用溶剂，甲基四氢呋喃已普遍用于表面涂料、保护性涂料、油墨、萃取剂和人造革的表面处理。甲基四氢呋喃是生产聚四亚甲基醚二醇(PTMEEG)重要原料，也是制药行业的主要溶剂。用作天然和合成树脂（特别是乙烯基树脂）的溶剂，也用于制丁二烯、己二腈、己二酸、己二胺等。用于合成药物磷酸氯喹和磷酸伯氨喹的主要原料。二甲基四氢呋喃供货公司

2-甲基四氢呋喃的储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。四川2 甲基四氢呋喃 3 酮

甲基四氢呋喃反应产物与原料氢气冷却至50°C左右进入洗涤塔底部，使未反应的氢气吸气态与液态产物分离，板应的氢气汲气态产物经洗涤后循环到反应器，液态产物经蒸馏而得甲基四氢呋喃产品。甲基四氢呋喃中过氧化物的检测方法：定性检测：配制10%KI(碘化钾)水溶液，加少量淀粉，再把10亳升甲基四氢呋喃加入，振荡，放置约3~5min，变成黄色的，则说明有过氧化物存在，颜色越深过氧化物越多，否则无过氧化物，可放心使用。用淀粉-碘化钾试纸是否变色确定。用5mL甲基四氢呋喃加1mL10%碘化钾溶液，振摇1min，如有过氧化物则放出游离碘，水层呈黄棕色或加4滴0.5%淀粉液，水层呈蓝色。四川2 甲基四氢呋喃 3 酮

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