为了除去沉积的有机物质,用洗涤用过的催化剂,并在500 ℃下煅烧。为了确认沉积的有机物,浓缩溶液,然后通过GC分析。结果表明沉积的有机物为三甲基氢醌和少量TMBQ。然后,洗涤的催化剂在相同的较佳工艺条件下用于催化氢化。观察到氢化反应时间显着缩短,总摩尔产率几乎与新鲜催化剂的摩尔产率相同。结果进一步证实,催化剂失活的主要原因是TMHQ和少量的TMBQ的沉积。以LBA为溶剂,在Pd/C催化剂上开发了TMBQ催化加氢制备TMHQ的新工艺,使TMHQ的加氢摩尔产率达到99.4%,TMHQ分离总摩尔收率达到96.7%。人工合成工艺因其原料易得、工艺相对简单、转化率高等优点获得了广泛应用。上海2,3,5三甲基氢醌
目**甲基氢醌研究的热点是高氟离子交换树脂,它具有优异的催化性能。如NafionNR50它是由四氟乙烯和CF2CFSO3H聚合而成,其酸含量为0.95mmol/g,化学表面积为0.02m2/g,催化性能稳定,但在气相和非溶胀溶剂中反应活性较低。目前出现了Nafion与可溶性SiO2相结合的催化剂,其性能稳定,耐温性可达320C,且减少了对环境的污染,便于大规模的工业化生产,有很好的应用前景。产品规格:外观:白色粉末状固体;溶解性:微溶于水,易溶于乙酯;甲醇;不溶于石油醚;纯度:≥98.5% ;熔点:172-174°C;干燥失重:≤0.5% 。天津三甲基氢醌 生产厂家异丙基偏三甲苯法:原料5-异丙基偏三甲苯是通过偏三甲苯与丙烯烷基化反应获得的。
发现当三甲基氢醌反应在7h内完成并且分离的摩尔产率几乎与新鲜催化剂的相同时,催化剂至少可以使用至少11次。溶剂的影响:使用相同的新鲜催化剂(D5H1)研究了该反应的各种溶剂。当使用甲醇,乙醇或异丙醇作为溶剂时,三甲基氢醌的总摩尔产率相对较低。原因可能是由于它们的与水的混溶性而难以除去这些溶剂。此外,甲醇确实使TMHQ更容易被卡其色的颜色染色。此外,由于沸点低,甲醇和乙醇的回收率很低。至于异丁醇,氢化摩尔产率为89.1%相对较低,这可能是由于其高粘度导致的传质阻碍。
三甲基氢醌非金属催化体系是采用N羟基邻苯-甲酰亚胺及其类似物和其他有机组催化剂结合的共催化体系。反应可以在温和的条件下进行,反应脚料低,具有良好的转化率和选择性,同时催化剂还可以回收和重复使用。a异佛尔酮氧化:与B异佛尔酮相比较,a异佛尔酮结构中存在烯醇共轭体系,稳定性高,反应活性低,直接催化氧化合成氧代异佛尔酮比较困难。到目前为止,a.异佛尔酮的催化氧化按照催化体系不同,可以分为两大类:均相催化体系和多相催化体系。偏三甲苯法中根据其合成TMHQ技术路线又可分为以下四种工艺。
较高氢气压力的苛刻反应条件使选择性下降,而且还增加了设备要求和生产成本。结果表明氢气压力为0.5-0.6MPa是合适的。催化剂的再利用:用新鲜催化剂在1小时内获得96.6%的分离摩尔产率。对于随后的运行,每回合补充0.35g新鲜催化剂。从第四次催化剂再利用中回收了LBA。催化剂在重复使用前用LBA溶剂清洗。值得注意的是,在催化剂的再利用研究过程中,为了得到较高的三甲基氢醌分离摩尔产率,反应时间明显延长。对于第三次重复使用,反应时间显着延长至6.3小时。然而,自第三次重复使用后,反应时间保持在约7h。若无部门许可,勿将材料排入周围环境。天津三甲基氢醌 生产厂家
偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3,6三甲基苯酚(TMP)法。上海2,3,5三甲基氢醌
三甲基氢醌微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点:168.5~170.2℃。产品贮运:贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。使用LBA(商业混合溶剂)作为溶剂,以Pd/C为催化剂将2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化氢化成三甲基氢醌(TMHQ)的高效、绿色工艺。并研究了重要的反应参数(例如温度,催化剂负载,TMBQ的初始浓度,氢气压力和搅拌速度)以获得较佳工艺条件。其中通过高效液相色谱法(HPLC)分析,TMHQ的氢化摩尔产率为99.4%。也可通过水蒸汽蒸馏回收溶剂,且分离得到的TMHQ总摩尔产率可达96.7%。上海2,3,5三甲基氢醌