甲基四氢呋喃的制备:1.糠醛为原料。以糠醛为起始原料合成甲基四氢呋喃的方法主要是指糠醛经催化加氢还原得到2-甲基呋喃(以下简称MeF),然后再将MeF催化氢化得到甲基四氢呋喃的方法。其中将MeF催化氢化得到甲基四氢呋喃的催化剂主要有以下几种:(1)工业生产中通常用镍作催化剂。MeF加氢温度为100~130℃时,该步得到甲基四氢呋喃的收率约为90%。(2)1959年,等用RaneyPd(用NaOH处理5%的Pd-Al合金,去掉其中40%~50%的Al)还原2-甲基呋喃,温度控制在150℃,可得100%的甲基四氢呋喃(DokladyAkadNaukSSSR,1959,125:3345~3347)。若在275℃反应,则得到80%的甲基四氢呋喃。同时他们还用5%Pt-C以及Ni-ZnO作催化剂,对该反应的反应机理进行了研究(DokladyAkadNaukSSSR,1958,122:625~628.)。房通风低温干燥,与氧化剂、酸类分开存放。成都2 甲基四氢呋喃 3 酮

甲基四氢呋喃的生产方法:顺酐催化加氢法。顺酐和氢气从底部进入内装镍催化剂的反应器,产物中甲基四氢呋喃与γ-丁内酯比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢气冷却至50℃左右进入洗涤塔底部,使未反应的氢气及气态与液态产物分离,未反应的氢气及气态产物经洗涤后循环到反应器,液态产物经蒸馏而得甲基四氢呋喃产品。该工艺可在0~(5∶1)范围内任意调整γ-丁内酯与甲基四氢呋喃的比例,顺酐的单程转化率达100%,甲基四氢呋喃选择性为85%~95%,产品含量达99.97%。该工艺具有催化剂性能好、流程简单、投资少等特点。成都2 甲基四氢呋喃 3 酮应与氧化剂等分开存放,切忌混储。

甲基四氢呋喃使用的催化剂有钨化合物、磷酸和离子交换树脂等,较多使用的是有载体的磷酸催化剂,工艺条件为2~6MPa、240~260°;C。与间接法相比,此法不存在硫酸腐蚀和稀酸浓缩等问题,因而在工业生产上占主要地位。甲基四氢呋喃是一种普遍应用于许多行业的溶剂。事实上,它是世界上很常用的溶剂。除了应用于油漆和印刷业以外,它的作用还包括作为工业应用的化学环戊酮。甲基四氢呋喃是透明和无色液体,是易燃化学品,而且性质非常不稳定。它可以发出类似混合乙醇的轻微气味。
甲基四氢呋喃的制备:二醇为原料。甲基四氢呋喃作为一种环醚,可以在催化剂作用下通过二醇分子内脱水得到。比较有表示性的方法主要有:(1)1981年报道了一种快速、有效的脱水反应,用Nafion-H(一种固体非常强酸全氟磺酸树脂催化剂)作催化剂,在135℃下反应5h,产率可高达90%,并且副产物易于分离,催化剂容易再生,反应不需溶剂(Synthesis,1981,6:474~476.)。(2)使2-甲基-1,4-丁二醇在脂肪族叔胺存在的情况下脱水制备甲基四氢呋喃。这样2-甲基-1,4-丁二醇、Bu3N和盐酸在130℃加热搅拌6h得到99%的产物(JP:02167274)。(3)利用邻羟基参与形成了分子内环醚。该反应是使一些非环状烯醇在羟汞化-脱汞化反应中,发生分子内Markovikov反应生成环醚(GlasHemDrusBeograd,1980,45(11):497~506.)。加氢催化剂采用铜铝合金用碱作助催化剂,反应压力为0.3-0.5MPa。

甲基四氢呋喃测量过程中的基体效应,对测量仪器要定期进行校准,选用具有可溯源的基准试剂,要有可行的质量保证体系,以保证测量结果的溯源性。依据有证甲基四氢呋喃的类型及其潜在用途,定值测量实验室的能力以及所用测量方法的品质,可以选择下列方法模式之一进行定值测量。基准测量方法模式在必须缩小认定值测量的不确定度时,可用一个单独的,所谓的基准分析测量方法来进行定值测量。如果定值测量只由一个实验室承担,推荐使用另一个非基准方法进行误差使用。甲基四氢呋喃在储存时容易变成过氧化物。成都2 甲基四氢呋喃 3 酮
新蒸馏为无色液体,见光、露置或久贮变成淡黄色至棕色。成都2 甲基四氢呋喃 3 酮
甲基四氢呋喃从定性意义来讲,考虑分析测量结果的双边互认时,大多数人倾向于使用后一个定义。测量结果可比性的基础是要实现测量的溯源性。该术语的定义如下:“通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准,通常是地区测量标准或国际测量标准联系起来的特性。”有证甲基四氢呋喃中提到,认定值的溯源性是该物质身份的重要要求。但是测量溯源性在很大程度上不只是一个值问题,而是建立测量结果可比性的基本前提。成都2 甲基四氢呋喃 3 酮