偏三甲苯磺化、水解法:偏三甲苯经磺化、硝化、加氢还原得到2.45-三甲基-3.6二氨基苯磺酸,水解脱磺酸基再经氧化和加氢得到TMHQ(Scheme2),收率达到59.2%。虽然此工艺的原料价廉易得,生产成本较低,但反应流程长,工序多,收率相对较低,且生产过程中产生的大量含酚废水严重污染环境。以偏三甲苯为原料.,直接在修饰钛的铂电极上电解生成三甲基苯醌,三甲基苯醌再经加氢还原得TMHQ(Scheme3)。此工艺过程简单,废水较少,有一定的应用价值,不足之处在于产品的收率较低。三甲基氢醌发明制备方法简化了操作程序,缩短了周期,减少溶剂回收损失,提高了收率和产品质量。合肥三甲基氢醌 氧化
在三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。有机中间体、医药中间体,是维生素E的主环,与异植物醇缩合得到维生素E。产品规格:98.5%。产品包装:25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶缩口纸桶或铁桶包装,用双层塑料袋、双道铜蕊线扎口。产品贮运:贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。保质期:12个月。三甲基氢醌和异植物醇是合成维生素E的两个中间体,目前世界市场上的三甲基氢醌主要由德国公司生产,远不能满足维生素E的需求。郑州三甲基氢醌 合成工艺以偏三甲苯为原料制备TMBQ的生产工艺较为常见,这是因为偏三甲苯价廉易得。
上海元辰化工原料有限公司小编介绍,材料和主要仪器:三甲基氢醌:工业用,99.4%,;LBA。溶剂:工业用,醋酸正丁酯,乙酸丙酯和丁醚的商业混合溶剂,南通莱嘉丽化工(中国);Pd/C:D5H1型(3.5%Pd,由日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度计分析),;异丁醇,甲醇,乙醇,乙酸乙酯,甲基叔丁基醚和异丙醇均是购买使用。三甲基氢醌的合成:本文优化了反应参数,并且在KCFD05-10(500mL)高压釜中研究了溶剂的影响。在CJ-5(5L)高压釜中研究了催化剂的再利用。
使用溶剂甲基叔丁基醚,总收率也低并且溶剂易于炸裂。我们发现,在实验中,过滤的反应混合物的颜色很容易从亮变为暗。这表明甲基叔丁基醚溶剂中的三甲基氢醌在暴露于空气时更容易被氧化。此外,三甲基氢醌在甲基叔丁基醚中表现出更大的溶解度。因此,难以将TMHQ和溶剂分离,这可能是总摩尔产率低的另一个可能原因。乙酸乙酯可用于氢化,但由于其水解作用,除水是必要的。但是,使用溶剂LBA得到氢化摩尔产率为99.4%,总分离摩尔产率为96.7%。虽然LBA也含有酯,但不必除去水。贮存方法:存放在密封容器内,并放在阴凉,干燥处。
三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃。在三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。溶解性:溶于乙醇等极性溶剂,微溶于冷水、石油醚、苯等溶剂,溶于热水,受热或暴露于空气中易氧化变色。对水是危害的,不要让该产品接触地下水,水道污水系统,即使是小量该产品渗入地下水也会对饮用水造成危害,对水中有机物质有毒。若动物饲料中维生素E的添加量按国外平均水平添加的话,每年消耗维生素E将近2000t。郑州三甲基氢醌合成维生素
在离子隔膜电解槽中,电解合成TMBQ的电流效率为47%,偏三甲苯的总转化率为58.8%。合肥三甲基氢醌 氧化
LBA具有后处理简单,回收率高,毒性低,安全可靠等显着优点。三甲基氢醌Pd/C催化剂的表征:在原子吸收光谱仪上分析Pd/C催化剂,以确定在一定催化周期后活性组分的损失。所用的Pd/C催化剂在14个循环(样品1)和11个循环(样品2)后的活性组分分别为3.26%和3.27%,与3.57%的新鲜催化剂相比有略微降低。因此,用过的催化剂的失活,不是氢化过程中活性组分Pd的损失造成的。在XRD图案中,Pd的特征衍射峰位于约40.0°和46.6°的2h值处。它们分别对应于Pd的面心立方晶体的Pd(111)和(200)晶体表面的2h值。合肥三甲基氢醌 氧化