北京二甲基四氢呋喃

甲基四氢呋喃定量检测：6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化钾加到50毫升甲基四氢呋喃中，暗处放置5分钟，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至无色，过氧化物百分率为：NXVX0.7/G其中，N，V分别是硫代硫酸钠的当量浓度和体积(毫升)，G为甲基四氢呋喃的重量(克)。溶液中形成的过氧化物。甲基四氢呋喃中过氧化物的去除：甲基四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去，如果使用片碱，每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液，每100克THF用15克。但是，如果过氧化物含量大于0.5%，氢氧化钠应该慢慢地加入，防止剧烈反应和温度突升。用氢氧化钠破坏过氧化物己成功应用于实践。甲基四氢呋喃在储存时容易变成过氧化物。北京二甲基四氢呋喃

桶装甲基四氢呋喃一旦开桶，贮藏期限将缩短，即使重新充氮保护。因此，留在桶内的THF应尽快使用。在甲基四氢呋喃中加入抗氧剂如2，6一二叔丁基对甲酚能有效地压制过氧化物的生成。其作用机理是这类抗氧剂能与活性基团相结合，生成较稳定的化合物，从而终止链反应。过氧化物用表面粗糙的容器盛装会加速其分解。如38％过氧化氢在抛光的白金皿中加热至60℃仍不分解，而在内表面有多处擦伤的白金皿中室温条件下就会分解。以上就是几种去除过氧化物的方法。2甲基四氢呋喃3酮求购在水中的溶解度随温度的降低而增加。

由于商业品甲基四氢呋喃往往加入少量BHT作为稳定剂，故很少用于柱层析纯化，因为不能保证产物在旋干后是否会有痕量BHT残留，从而影响产品的纯度和应用范围（如可能影响单晶培养、对通过GMP认证存在问题等等）。在制备HPLC的检测样品时，若待测品较难溶解在乙腈内，通常会加入少量THF增加产品的溶解性，对保留时间的影响较小。工业生产较早以糖醛为原料，将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物（或钯）催化剂的反应器，于400-420℃脱去羰基而成呋喃。

甲基四氢呋喃的生产工艺有以下几种：糠醛法：由糠醛脱羰基生成呋喃，再加氢而得。这是工业上较早生产甲基四氢呋喃的方法之一。糠醛主要由玉米芯等农副产品水解制造。该法污染严重，不利于大规模生产，已逐步被淘汰。顺酐催化加氢法：顺酐和氢气从底部进入内装镍催化剂的反应器，产物中甲基四氢呋喃与γ-丁内酯比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢气冷却至50℃左右进入洗涤塔底部，使未反应的氢气及气态与液态产物分离，未反应的氢气及气态产物经洗涤后循环到反应器，液态产物经蒸馏而得甲基四氢呋喃产品。该工艺可在0～(5：1)范围内任意调整γ-丁内酯与甲基四氢呋喃的比例，顺酐的单程转化率达100%，甲基四氢呋喃选择性为85%～95%，产品含量达99.97%。是一种重要的有机化工及精细化工原料。

甲基四氢呋喃反应产物与原料氢气冷却至50°C左右进入洗涤塔底部，使未反应的氢气吸气态与液态产物分离，板应的氢气汲气态产物经洗涤后循环到反应器，液态产物经蒸馏而得甲基四氢呋喃产品。甲基四氢呋喃中过氧化物的检测方法：定性检测：配制10%KI(碘化钾)水溶液，加少量淀粉，再把10亳升甲基四氢呋喃加入，振荡，放置约3~5min，变成黄色的，则说明有过氧化物存在，颜色越深过氧化物越多，否则无过氧化物，可放心使用。用淀粉-碘化钾试纸是否变色确定。用5mL甲基四氢呋喃加1mL10%碘化钾溶液，振摇1min，如有过氧化物则放出游离碘，水层呈黄棕色或加4滴0.5%淀粉液，水层呈蓝色。商用的甲基四氢呋喃经常是用BHT，即2，6-二叔丁基对甲酚来防止氧化。西安2甲基四氢呋喃 过氧化物

在200°C左右进相加氢氢与糠醛摩尔比为10：1。北京二甲基四氢呋喃

反应产物经冷凝，蒸去水分精馏而得成品。原料消耗定额：糠醛(96%)1400kg/t、氢气630m3kg/t。铜-铝催化剂114kg/t。在化学反应和萃取时用做一种中等极性的非质子溶剂。甲基四氢呋喃是一种无色、低粘度的液体，具有类似的气味。室温时甲基四氢呋喃与水能部分混溶，部分不法试剂商就是利用这一点对四氢呋喃试剂兑水牟取暴利。甲基四氢呋喃在储存时容易变成过氧化物。因此，商用的甲基四氢呋喃经常是用BHT，即2，6-二叔丁基对甲酚来防止氧化。甲基四氢呋喃可以通过氢氧化钠置于密封瓶中在暗处保存。北京二甲基四氢呋喃