2.3.5三甲基氢醌

当通过流蒸馏完全除去溶剂时，加入1.2gNa2S2O4并将混合物在30min内冷却至室温。过滤后，将分离的湿TMHQ在70℃下干燥3h，得到产物。分析：使用外标法通过反相HPLC（C18，ϕ4.6×150×mm2）分析三甲基氢醌样品。流动相为甲醇/水（50/50，v/v），流速保持在1.0mL/min。测量波长为280nm。氢化摩尔产率定义为通过HPLC测定的滤液中TMHQ的摩尔数与当初在反应中取得的TMBQ的总摩尔数之比。总摩尔产率定义为分离的TMHQ产物的摩尔数与当初在反应中取得的TMBQ的总摩尔数之比。反应时间定义为从间歇输入氢气开始到反应结束的时间。三甲基氢醌性质与稳定性：远离氧化物。2.3.5三甲基氢醌

三甲基氢醌催化加氢工艺是具有环保、经济和高度自动化的特点，因此受到了更多的关注。反应溶剂的选择和性质在催化加氢过程中至关重要。在贵金属催化反应中通常采用包括乙醇、甲醇、乙酸异丙酯和异丁醇等溶剂。以雷尼镍为催化剂，溶剂可以是甲基叔丁基醚或甲醇。据我们所知，目前两种用于TMHQ工业生产的工艺流程是以雷尼镍为催化剂，以甲醇或甲基叔丁基醚为溶剂进行催化加氢。在甲醇中雷尼镍加氢TMBQ工艺中，催化剂的可回收性和溶剂回收率均不高。南昌三甲基氢醌生产人工合成的维生素E主要是以三甲基氢醌和异植物醇为原料,盐酸和氯化锌为催化剂来制备。

目**甲基氢醌采用的过渡金属有机配合物催化剂进行氧化β异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的反应，存在的问题是低温下反应比较慢，高温下β异佛尔酮容易异构化为a异佛尔酮以及其它副产物，很大的降低了反应的选择性和氧代异佛尔酮的收率；采用卟啉类催化剂虽然能克服上述的缺点，但合成卟啉催化剂的价格很高，且反应中又容易破坏催化剂或引起催化剂中毒，使反应的不稳定性很大的增加。同时，作为过渡金属类的均相催化剂，在反应完后不能直接能反应体系中进行分离，回收和再利用，其结果使得反应溶剂、产物等分离的难度增加，同时部分产物在催化剂存在下还会聚合形成副产物，并且形成的大量的脚料也增加了环境的压力。

通过对三甲基氢醌催化剂的各种表征和再生研究，认为催化剂再利用过程中Pd/C的失活是由于TMHQ和TMBQ的沉积所致。并讨论了可能的催化加氢机理。2，3，5-三甲基对苯二酚（TMHQ）是合成维生素E的关键中间体之一。维生素E具有许多生物学功能，例如酶活性、基因表达和神经功能。其中，维生素E作为抗氧化剂和细胞信号传导的功能是较重要和被人所熟知的。近年来，TMHQ对合成维生素E的生产需求很大。为了更好的完成实验，研究了制备TMHQ的各种合成路线。三甲基氢醌生产过程工艺参数的不稳定将会导致产品质量不稳定,批间差异大等问题。

值得注意的是，在较低的70℃温度下，加氢速度减慢，反应时间随着反应温度从70℃提高到80℃而明显缩短，随着温度从80℃提高到110℃，所需的反应时间几乎没有变化。反应体系的温度在某种程度上是分子动能的度量。反应温度的升高通常会导致更高能的分子和碰撞，特别是在这里它促进了建议机制中的解吸步骤。考虑到氢化产率和反应时间，加氢反应的适宜温度为90℃。催化剂负载的影响：当催化剂负载量从0.6%w/w（0.53g）变化到1.0%w/w（0.88g）时，三甲基氢醌的转化率几乎没有变化。通过三甲基氢醌和异植醇的催化缩合反应制备d,1-α-生育酚的方法,该方法包括在催化剂双。武汉三甲基氢醌 生产厂家

三甲基氢醌的活性氧物种的体积小(位阻低)。2.3.5三甲基氢醌

三甲基氢醌直接氧化法：直接以TMP为原料制备TMBQ，其工艺简单，过程易于控制，便于规模化生产。工艺过程中的关键步骤是TMP的氧化，且氧化剂、溶剂和催化剂对氧化反应的速率、转化率以及产品收率都有较大影响。通常使用氧化剂或采用氧气流直接氧化TMP生成TMBQ，而在实验室研究和实际生产中，多以H2O2为氧化剂，原因是操作简便，符合绿色工艺的要求。常用溶剂为甲苯、醚等有机溶剂。近年来，尝试了用离子液体做溶剂的反应过程，有效地解决了有机溶剂易挥发和易燃等问题，很大程度上提高了反应物的收率。2.3.5三甲基氢醌