甲基四氢呋喃定量检测:6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化钾加到50毫升甲基四氢呋喃中,暗处放置5分钟,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至无色,过氧化物百分率为:NXVX0.7/G其中,N,V分别是硫代硫酸钠的当量浓度和体积(毫升),G为甲基四氢呋喃的重量(克)。溶液中形成的过氧化物。甲基四氢呋喃中过氧化物的去除:甲基四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去,如果使用片碱,每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液,每100克THF用15克。但是,如果过氧化物含量大于0.5%,氢氧化钠应该慢慢地加入,防止剧烈反应和温度突升。用氢氧化钠破坏过氧化物己成功应用于实践。甲基四氢呋喃可以通过氢氧化钠置于密封瓶中在暗处保存。山西二甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃用作溶剂、化学合成中间体、分析试剂。甲基四氢呋喃是一类染环有机化合物,无免易挥发液体,有类似气味,溶于水、乙醇、苯等多数有机溶剂,在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂,经检测,甲基四氢呋喃是强的极性醚类之一,与空气混合可爆,在空气中能形成可爆的过氧化物,遇明火、高温、氧化剂易燃,燃烧产生刺激烟雾,甲基四氢呋喃是一个杂环有机化合物,属于醚类,是芳香族化合物呋喃的完全氢化产物,在化学反应和萃取时用做一种中等极性的非质子溶剂,甲基四氢呋喃室温时与水能部分混溶。石家庄2 二甲基四氢呋喃甲基四氢呋喃无色透明液体,有气味。
甲基四氢呋喃的生产工艺有以下几种:糠醛法:由糠醛脱羰基生成呋喃,再加氢而得。这是工业上较早生产甲基四氢呋喃的方法之一。糠醛主要由玉米芯等农副产品水解制造。该法污染严重,不利于大规模生产,已逐步被淘汰。顺酐催化加氢法:顺酐和氢气从底部进入内装镍催化剂的反应器,产物中甲基四氢呋喃与γ-丁内酯比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢气冷却至50℃左右进入洗涤塔底部,使未反应的氢气及气态与液态产物分离,未反应的氢气及气态产物经洗涤后循环到反应器,液态产物经蒸馏而得甲基四氢呋喃产品。该工艺可在0~(5:1)范围内任意调整γ-丁内酯与甲基四氢呋喃的比例,顺酐的单程转化率达100%,甲基四氢呋喃选择性为85%~95%,产品含量达99.97%。
将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将甲基四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。或用适量10%亚硫酸钠中和还原。用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66C的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出),还可以用亚硫酸氢钠,蒸出来,加点分子筛,干燥一日,也能用。如过氧化物较多,应另行处理为宜。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
甲基四氢呋喃室温时甲基四氢呋喃与水能部分混溶,部分不法试剂商就是利用这一点对甲基四氢呋喃试剂兑水牟取暴利.甲基四氢呋喃在储存时容易变成过氧化物.因此,商用的甲基四氢呋喃经常是用BHT,即2,6-二叔丁基对甲酚来防止氧化.甲基四氢呋喃可以通过氢氧化钠置于密封瓶中存放在暗处保存,无色透明液体,有类似醚的气味。能和水混溶。与水组成的共沸混合物能溶解醋酸纤维素一类的生物碱,溶解性能比单独使用甲基四氢呋喃的效果好。一般的有机溶剂如乙醇、脂肪烃、芳香烃、氯化烃等在甲基四氢呋喃中都能很好地溶解。包装类型:170公斤镀锌桶。甲基丙烯酸四氢呋喃酯采购
甲基四氢呋喃包装要求密封,不可与空气接触。山西二甲基四氢呋喃
在制备三苯基硅烷时需使用大量的甲基四氢呋喃作溶剂,而三苯基硅烷中并不含有甲基四氢呋喃。因此,从经济性、环境保护等方面考虑,对甲基四氢呋喃进行回收、精制和再利用是完全必要的。通过蒸馏和使用分子筛对甲基四氢呋喃进行回收、精制,使回收得到的甲基四氢呋喃能够达到再利用,特别是能满足制备格氏试剂的要求。采用2种方案进行实验。方案1:一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏;方案2:一次蒸馏→二次蒸馏→分子筛除水。方案1的甲基四氢呋喃收率为85.93%,纯度为99.429 5%;方案2的甲基四氢呋喃收率为84.91%,纯度为96.062 9%。因此,溶剂甲基四氢呋喃的回收应采用一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏的方案。山西二甲基四氢呋喃