维生素E的工业合成由主环2,3, 6-三甲基氢醌和侧链植物醇或异植物醇缩合而成。侧链的综述,国内已有报道”。因此本文就主环方面国内外近年来的进展,作- -扼要的叙述。三甲基氢醌的制备方法一种廉价的制备三甲基对苯二酚方法,该方法不存在废催化剂处理问题,主要包括以下步骤:(1)在酸催化剂存在下使异佛尔酮反应,并通过蒸馏回收β-异佛尔酮,(2)在无定形碳和碱的存在下氧化β-异佛尔酮,得到4-氧代异佛尔酮,(3)在固体酸催化剂存在下,使4-氧代异佛尔酮与酸酐在液相中或与羧酸在气相中反应,得到三甲基氢醌,(4)水解三甲基氢醌,得到三甲基氢醌。三甲基苯醌路线合成三甲基氢醌,根据原料以及反应中间产物的种类,可将TMBQ的生产工艺分为三大类。南京三甲基氢醌 厂家
三甲基氢醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羟基化。它通常是以H2O2作为氧化剂和自制催化剂进行。然而,TMP的转化率通常却低于40%。另外,还有采用一些三甲基苯酚的生物催化羟化方法来合成TMHQ的工艺已经取得关注。其次,是使用异佛尔酮制备。以异佛尔酮为起始原料,工艺较为复杂,包括异构化,水解,转位等。第三,是还原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。TMBQ可以通过Na2S2O4 或通过催化氢化来还原。但是存在缺点,例如低产量,严重污染和大量废水,导致Na2S2O4还原过程逐步淘汰。三甲基氢醌二醋酸酯哪里买与传统工艺相比,2,3,5-三甲基氢醌总收率提高10%以上,生产成本下降近25%,且无三废污染。
为了除去沉积的有机物质,用洗涤用过的催化剂,并在500 ℃下煅烧。为了确认沉积的有机物,浓缩溶液,然后通过GC分析。结果表明沉积的有机物为三甲基氢醌和少量TMBQ。然后,洗涤的催化剂在相同的较佳工艺条件下用于催化氢化。观察到氢化反应时间显着缩短,总摩尔产率几乎与新鲜催化剂的摩尔产率相同。结果进一步证实,催化剂失活的主要原因是TMHQ和少量的TMBQ的沉积。以LBA为溶剂,在Pd/C催化剂上开发了TMBQ催化加氢制备TMHQ的新工艺,使TMHQ的加氢摩尔产率达到99.4%,TMHQ分离总摩尔收率达到96.7%。
在三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。有机中间体、医药中间体,是维生素E的主环,与异植物醇缩合得到维生素E。产品规格:98.5%。产品包装:25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶缩口纸桶或铁桶包装,用双层塑料袋、双道铜蕊线扎口。产品贮运:贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。保质期:12个月。三甲基氢醌和异植物醇是合成维生素E的两个中间体,目前世界市场上的三甲基氢醌主要由德国公司生产,远不能满足维生素E的需求。三甲基氢醌分子结构数据:摩尔折射率:44.49。
2,3,5-三甲基氢醌的改进方法,该方法是将4-氧-异佛尔酮(酮基-异佛尔酮,3,5,5-三甲基-环己-2-烯-1,4-二酮)重排成三甲基氢醌二酯,然后进行皂化.三甲基氢醌仍是制备维生素E的重要原料。制备三甲基氢醌(TMHQ)的方法,其是用乙酰化试剂,在 催化剂量的质子酸存在下,使酮基-异佛尔酮重排,然后对刚 形成的三甲基氢醌酯进行皂化,该方法的特征在于,所述的质 子酸为三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸或发烟硫酸或这些酸的混合物。2,3,5-三甲基氢醌(Trimethyl hydroquinone,简称TMHQ)为合成维生素E的重要中间体,其合成方法文献报道甚多,国内也有综述,目前国内生产方法系以1,2,4-三甲基苯经磺化,硝化,还原,氧化再还原制得。由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌。江西三甲基氢醌主要生产企业
三甲基氢醌是生产维生素E(简称V_E)的重要中间体,也可用作多种物质的抗氧剂。南京三甲基氢醌 厂家
第三代催化剂为多相催化剂,是目前研究的热点。自2003年以来,许多研究小组开始研究这类新型催化剂,在提高催化剂稳定性、重复性、延缓催化剂中毒等方面做了大量工作。研制了以Ti掺杂的微孔沸石TS-I催化剂。当催化剂中Ti的质量分数为1.7~6.5%时,TMP的转化率达到98%。此类催化剂便于同产品分离且易于回收,但也有不足之处,即反应物在催化剂的孔道内扩散较慢,产物易滞留在微孔内而使催化剂钝化,减弱其活性。随后出现的大量介孔Ti-S分子筛,如Ti-MCM-4)Ti-SBA-15,Ti-MMM-n,TO2-SiO2气凝胶等,有效改善了微孔沸石催化剂孔道扩散慢且易滞留的问题,提高了催化剂的活性。南京三甲基氢醌 厂家