甲基四氢呋喃在有机合成中通常作为中等极性的非质子溶剂,普遍应用于合成、纯化和仪器分析中。甲基四氢呋喃作为溶剂普遍应用各种有机合成反应中,包括但不限于下述反应:制备格利亚试剂和其他有机金属化学反应。制备格利亚试剂通常使用作为溶剂。但具有沸点过低,容易挥发形成易炸裂蒸汽的特点,而格利亚试剂又是剧烈放热的反应,所以出于安全原因,往往采用甲基四氢呋喃来代替。由于甲基四氢呋喃容易与水混合,而格利亚试剂需要较高的无水条件,故往往需要预先使用钠钾合金在氮气保护下对其进行蒸馏处理后使用。甲基四氢呋喃由于其极性中等,常应用于反溶剂结晶工艺。在水中的溶解度随温度的降低而增加。湖南2甲基四氢呋喃硫醇
利用激波管测量甲基四氢呋喃(MTHF)在压力为0.12~1.00,MPa,温度为1,050~1,800,K,当量比为0.5~2.0及燃料摩尔分数为0.25%,~1.00%,下的滞燃期,结果表明:MTHF滞燃期随温度,压力和燃料摩尔分数的增大而减小,随当量比的增大而增加,并利用试验结果拟合出滞燃期随相关参数变化的阿累尼乌斯关系式;然后用两个机理(Kai机理和Luc机理)对滞燃期进行了模拟,其中Luc机理对滞燃期的预测明显偏低,而Kai机理与试验数据吻合较好,只是在低温浓混合气时预测值偏低,将其底层机理用NUI机理替换后高,低温情况下模拟值与试验值都能较好地吻合.敏感性分析显示,高温时对滞燃期影响较大的反应为H+O_2=O+OH,当温度降低时,该反应影响减少,而燃料裂解与脱氢反应对滞燃期的影响增大.路径分析显示,高温下MTHF的消耗以裂解反应为主,温度降低时,裂解反应对燃料消耗量的贡献率降低,而脱氢反应成为消耗燃料较主要的路径。2甲基四氢呋喃 密度反应产物经冷凝,蒸去水分精馏而得成品。
甲基四氢呋喃远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。灌装时应控制流速,且有接地装置,放置静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材设施及泄漏应急处理设备。储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。库房温度不宜超过30仁。保持容器密封。远离火种和热源。库房必须安装避雷装置。排风系统应设有导出静电的接地装置。采用防爆照明、通风设施。禁止使用易产生火花的设备和工具。灌装时注意流速,且有接地装置,防止静电积聚。储存区备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
甲基四氢呋喃中过氧化物检测和去除:久置或过期甲基四氢呋喃、使用时务必小心,一定要先检测溶液中的过氧化物含量。如果有超过0.05%过氧化物存在,在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高,THF必须通过焚烧法来处理掉,不能再使用。甲基四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去,如果使用片碱,每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液,每100克THF用15克。但是,如果过氧化物含量大于0.5%,氢氧化钠应该慢慢地加入,防止剧烈反应和温度突升。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
甲基四氢呋喃定量检测:6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化钾加到50毫升甲基四氢呋喃中,暗处放置5分钟,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至无色,过氧化物百分率为:NXVX0.7/G其中,N,V分别是硫代硫酸钠的当量浓度和体积(毫升),G为甲基四氢呋喃的重量(克)。溶液中形成的过氧化物。甲基四氢呋喃中过氧化物的去除:甲基四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去,如果使用片碱,每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液,每100克THF用15克。但是,如果过氧化物含量大于0.5%,氢氧化钠应该慢慢地加入,防止剧烈反应和温度突升。用氢氧化钠破坏过氧化物己成功应用于实践。用于合成药物磷酸氯喹和磷酸伯氨喹的主要原料。河南2-甲基四氢呋喃厂家
甲基四氢呋喃无色透明液体,有气味。湖南2甲基四氢呋喃硫醇
将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将甲基四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。或用适量10%亚硫酸钠中和还原。用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66C的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出),还可以用亚硫酸氢钠,蒸出来,加点分子筛,干燥一日,也能用。如过氧化物较多,应另行处理为宜。湖南2甲基四氢呋喃硫醇