注意事项:甲基四氢呋喃加热时,形成的THF过氧化物将分解,THF溶液一定不能被蒸干。如果有超过0.05%过氧化物存在,在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高,THF不能再被使用,必须通过焚烧法来处理掉。四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去,如果使用片碱,每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液,每100克THF用15克。但是,如果过氧化物含量大于0.5%,氢氧化钠应该慢慢地加入,防止剧烈反应和温度突升。一旦过氧化物被毁坏,THF可被分出和进行干燥。应贮存于温度低于5°C的环境中。3 甲基四氢呋喃哪里买
甲基四氢呋喃中过氧化物检测和去除:甲基四氢呋喃、长期存放容易产生过氧化物,使用时务必小心,一定要先检测溶液中的过氧化物含量。如果有超过0.05%过氧化物存在,在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高,THF必须通过焚烧法来处理掉,不能再使用。过氧化物检测:定性检测:方法一.配制10%KI(碘化钾)水溶液,加少量淀粉,再把10毫升甲基四氢呋喃加入,振荡,放置约3~5min,变成黄色的,则说明有过氧化物存在,颜色越深过氧化物越多,否则无过氧化物,可放心使用。方法二.用淀粉-碘化钾试纸是否变色确定。方法三.用5mL甲基四氢呋喃加1mL10%碘化钾溶液,振摇1min,如有过氧化物则放出游离碘,水层呈黄棕色或加4滴0.5%淀粉液,水层呈蓝色。3 甲基四氢呋喃哪里买采用防爆型照明、通风设施。
甲基四氢呋喃定量检测:6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化钾加到50毫升甲基四氢呋喃中,暗处放置5分钟,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至无色,过氧化物百分率为:NXVX0.7/G其中,N,V分别是硫代硫酸钠的当量浓度和体积(毫升),G为甲基四氢呋喃的重量(克)。溶液中形成的过氧化物。甲基四氢呋喃中过氧化物的去除:甲基四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去,如果使用片碱,每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液,每100克THF用15克。但是,如果过氧化物含量大于0.5%,氢氧化钠应该慢慢地加入,防止剧烈反应和温度突升。用氢氧化钠破坏过氧化物己成功应用于实践。
在钯催化剂参与的反应中往往使用甲基四氢呋喃作为溶剂,故其对于粗产品及其杂质往往是良溶剂。将粗品溶于甲基四氢呋喃形成溶液后,将与其混溶的不良溶剂缓慢加入甲基四氢呋喃溶液,即可缓缓析出大量较纯净的产品。在一些特殊的情况下,也采用将含有粗产品的甲基四氢呋喃浓溶液(或者经过猝灭清洗后的反应液)直接倒入不良溶剂中的析出方法。但是这种加料方式开始时的结晶驱动力很高,容易形成大量的晶核而晶体生长极慢,故往往得到细小或是不稳定的晶体,也有产生油状物的风险。中途停留时应远离火种、热源、高温区。
甲基四氢呋喃应与氧化剂等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。贮存期12个月。产品运输:运输车辆应配备相应消防器材及泄漏应急处理设备。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。夏季尽量是早晚运输。运输途中应防暴晒、雨淋,防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。主要作为--种绿色溶剂,替代苯、甲苯、氯仿等溶剂。四川2-甲基四氢呋喃-3-酮
加氢催化剂采用铜铝合金用碱作助催化剂,反应压力为0.3-0.5MPa。3 甲基四氢呋喃哪里买
桶装甲基四氢呋喃一旦开桶,贮藏期限将缩短,即使重新充氮保护。因此,留在桶内的THF应尽快使用,用氢氧化钠破坏过氧化物己成功应用于实践中,实验室用少量的没有过氧化物的甲基四氢呋喃,可以通过加入氯化亚酮,硫酸亚铁或其它还原剂,随后在氢化铝锂下蒸馏制得。是一种常见非质子有机溶剂,在有机合成中应用普遍。它在常温下是一种无色、透明具有特殊气味的液体,对皮肤和眼膜具有强烈刺激性。甲基四氢呋喃是环氧化合物(内醚)的一种。环氧化合物常用的命名方式是把氧作为取代基,称为环氧(epoxy),然后根据系统命名的原则命名,如:环氧丁烷。亦可按照杂环的系统命名法命名,即:1-氧杂环戊烷。3 甲基四氢呋喃哪里买