安徽三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

当搅拌速度从500rpm到700rpm时，所需的反应时间明显从65min减少到40min。然后，当搅拌速度大于700rpm时，反应时间稍微改变。搅拌速度的提高促进了Pd/C在溶剂中的悬浮，降低了催化剂表面氢的扩散，溶解和吸附阻力，从而通过促进传热传质加速了反应速率。因此，以800rpm的搅拌速度进行以下实验。温度的影响：当反应温度从70℃到110℃变化时，三甲基氢醌的转化率没有明显变化。但随着温度的升高，TMHQ的氢化产率先升高再降低。反应温度为90℃时达到较大收率99.4%。并且随着反应温度升高110℃，主要副产物2，5-二甲基氢醌的含量增加。用Y-Al2O3作催化剂，以乙酸为溶剂，H2O2为氧化剂，TMBQ的收率可达到59.7%。安徽三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

在三甲基氢醌氢化过程中，形成深紫色的醌氢化合物。虽然醌氢醌是一种非常稳定的中间体，但它在氢化过程结束时不能存在，会被还原为TMHQ。这也与溶液颜色的明显变化一致，在整个加氢过程中，溶液颜色首先从亮变为暗，变回亮。值得注意的是，TMBQ或TMHQ的去甲基化被认为是通过催化加氢合成TMHQ的主要副反应之一[16]。然而，没有足够的证据来推断TMBQ或TMHQ是否参与去甲基化反应。 2，5-二甲基-1，4-苯醌的可能的去甲基化产物也可以氢化成2，5-二甲基氢醌，另一种可能的去甲基化产物。安徽三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E在离子隔膜电解槽中，电解合成TMBQ的电流效率为47%，偏三甲苯的总转化率为58.8%。

一种通过使用酰化剂和酸性可溶或不溶性催化剂使2,6,6－三甲基－2－环己烯－1,4－二酮－氧代异佛尔酮、氧代异佛尔酮、KIP)芳构化来制备2,3,5－三甲基氢醌二酯的方法,该方法可以连续或间歇进行。一种高含量三甲基氢醌的制备方法,其所述制备方法为2,3,5-三甲基苯醌在催化剂5%钯/碳作用下以乙酸乙酯为反应溶剂进行催化加氢还原,反应完毕,热过滤,滤液常压蒸馏回收乙酸乙酯,然后加入水,继续常压蒸馏以带尽乙酸乙酯;蒸馏完毕,略降温后加入保险粉,保温,降温,过滤,洗涤,真空干燥得三甲基氢醌。三甲基氢醌发明制备方法简化了操作程序,缩短了周期,减少溶剂回收损失,提高了收率和产品质量。

根据我国饲料工业规划,2005年饲料需求合成维生素E约为2500t。而且今后我国药用，食品，化妆品等对维生素E的需求也会稳步增长。所以在近十几年，甚至二十几年内，2，3，5-三甲基氢醌的未来市场并不会处于饱和状态。此项目的开发具有广阔的应用前景。维生素E不用作医药、饲料、食品、化妆品的添加剂，而且在工业上得到越来越多地应用，如作为工业抗氧剂、聚烯烃中无毒、可生物降解的稳定剂等。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。而天然存在的维生素E非常有限，因而适时的投产和扩大维生素E的生产都会带来较好的经济效益。结晶状固体。受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点173C。该品是维生素E的主环，与异植物醇缩合得到维生素E。合成维生素E的两种原料三甲基氢醌及异植物醇的制备方法,合成维生素E的催化体系与溶剂体系。

以Raney-Ni为催化剂:催化剂用量10%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度100℃,压力0.7~0.8MPa,TMBQ转化率99%以上,TMHQ收率93%以上. 在Pd/C催化工艺中,单独考察了温度,催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力及转速等重要因素对反应的影响，通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ.溶剂回收,采取直接蒸馏和水蒸气蒸馏结合的方法以减少能耗。以LBA为溶剂,溶剂回收率96%以上，Pd/C套用实验表明催化剂在套用过程中,活性下降较快,而TMHQ选择性基本不变，通过催化剂的表征(原子吸收光谱,氮物理吸附,XRD,TG/DTA),发现Pd/C催化剂失活的原因有:活性组分Pd的流失和积碳。其中后者为主要原因，积碳的主要成分为TMHQ和少量TMBQ.通过洗涤和焙烧处理后,催化剂的大部分活性可以得到恢复。将纯度大于等于97%的2,3,5-三甲基氢醌二酯,溶解在C1～C3低分子量有机溶剂中形成溶液,温度为50～80℃。重庆三甲基氢醌生产工艺

三甲基氢醌沸点53℃。安徽三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

2,3,6-三甲基苯酚在二氧化锰存在下与硫酸氧化反应,生成2,3,5-三甲基苯醌,再与连二亚硫酸钠还原反应,产物得2,3,5-三甲基氢醌.两步反应收率达81%。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E(VE)的关键中间体,对二种路线的试样进行了分析,一种以1,2,4-三甲苯为原料合成(简称老主环),另一种则以2,3,6-三甲酚为原料合成(简称新主环)。2,3,5-三甲基氢醌是生产维生素E的重要的中间体,目前各国工业上所采用的路线,基本上是先制取2,3,6-三甲基苯酚继而用各种方法使之氧化为2,3,5-三甲基苯醌,氢化成2,3,5-三甲基氢醌。的合成可采用芳族原料,也可用脂族原料，采用酯族原料的合成法在100～350℃,30个大气压下缩合的主要产物之一是异佛尔酮,催化剂可用苛性碱溶液,碱金属氧化物。安徽三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E