在US4046813中描述了一种有机碱吡啶存在下,使用铅、钒、铬、锰、铁、钴等的乙酰配合物为催化剂。催化氧化β异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的方法,该方法虽然具有约100%的转化率,但同时反应还容易使β异佛尔酮向a-异佛尔酮异构化转化,且反应中又容易形成高聚的副产物,所以使得反应的选择性下降。在US6297404和US6300521中,描述了一种在DMF或DMA以及三丙胺存在下,使用席夫碱及乙酸锂或乙酸铵的催化体系催化氧化β异佛尔酮的方法,该制备三甲基氢醌方法一个较大的缺陷就是反应容易产生3.5.5-三甲基环己-2-烯1酮和2,2,6三甲基环己烷1,4-二酮等副产物。今后我国药用,食品,化妆品等对Chemicalbook维生素E的需求也会稳步增长。郑州三甲基氢醌熔点
在典型的三甲基氢醌方法中,将LBA(300mL),TMBQ(30g)和Pd/C催化剂(0.71g)加入KCFD05-10高压釜中,并在室温下用氢气(0.3MPa)反复吹扫。通过控制内部盘管中的加热速率和冷却水的流速,将反应温度保持在90℃,搅拌速度控制在800rpm,并通过间歇地供应氢气来控制氢气压力在0.5和0.6MPa之间。当氢气压力在没有供应氢气的情况下保持不变10min时,认为反应已经完成。将反应混合物在90℃下保温30min后,过滤以除去催化剂。将滤液在180℃下蒸馏除去70-80%的溶剂,然后加入120g水。235三甲基氢醌哪家好2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E的重要中间体,随着维生素E的普遍应用,TMHQ需求量也将逐年增加。
三甲基氢醌的合成路线比较多,目前国内生产中采用的合成路线是: 上述路线收率低,氢醌(Ⅰ)质量差,要使用大量的保险粉,成本很高;铁粉,盐酸还原,铁泥处理困难;醌(Ⅱ)用汽油提取,操作繁杂.参阅国外文献,我们将上述工艺做了改进.将两步还原改为催化加氢,革除了铁粉和保险粉,以硫酸代替盐酸脱磺,水蒸汽蒸馏代替汽油提取。2,3,5-三甲基氢醌二酰化物的方法,该方法包括使酮基异佛尔酮与酰化试剂在NH-或CH-酸性催化剂,分别特别是某些双(全氟化烃基磺酰基)亚胺及其金属盐或某些三(全氟链烷烃磺酰基或五氟苯磺酰基)甲烷及其金属盐存在下反应,酰化试剂特别是酸酐,酰卤或烯醇酯。如此得到的2,3,5-三甲基氢醌二酰化物可以通过酯交换得到2,3,5-三甲基氢醌并使后者与异植醇反应而转化成(全外消旋)-α-生育酚,(全外消旋)-α-生育酚本身是维生素E族中具活力的成员。
一种2,3,5三甲基氢醌的合成方法和装置,发明将2,3,5三甲基苯醌(TMBQ)与醇芳烃或醇烷烃混合溶剂体系混合,然后反应液经吸氢器先与氢气充分混合,再进入装有贵金属催化剂的固定床完成加氢反应,得到2,3,5三甲基氢醌(TMHQ)。发明的技术方案提高了反应选择性,有效控制了副反应,降低了产物杂质含量,提高了2,3,5三甲基氢醌(TMHQ)的纯度,简化了生产工艺,减少了三废排放,有良好的环保效益。采用简易方法以两步合成了维生素E的重要中间体2,3,5-三甲基氢醌。该方法具有步骤少、反应条件温和,后处理步骤简便、绿色环保的特点,非常适合工业化生产。对水是危害的,不要让该产品接触地下水,水道污水系统。
考察了偏三甲苯用催化剂J进行催化制备2,3,5-三甲基苯醌过程中催化剂用量,反应时间,反应温度,H2O2的滴加方式对产率的影响。在催化剂J:偏三甲苯=0.083:1(wt:wt),反应时间选择2h,回流温度反应,H2O2逐滴加入的情况下,偏三甲苯的转化率为72.8%,2,3,5-三甲基苯醌收率较高为65.3%。2,3,6-三甲基苯酚为原料制备2,3,5-三甲基苯醌的反应过程中,采用溶剂A中氧气为氧化剂的工艺,取离子液体如:[Bmin][Br],[Bmin][BF4],[Bmin][NO3]中的一种,加入铜的卤化物,碱土金属卤化物中的一种或者多种,配成一定离子含量的催化剂。将此催化剂用于2,3,6-三甲基苯酚氧化制备2,3,5-三甲基苯醌的反应中,考察了反应温度,反应时间,氧化液的洗涤程度,催化剂中离子浓度,催化剂的套用,溶剂的套用等对反应的影响。反应温度为120℃;反应时间为6h(3h滴加2,3,5-三甲基苯酚溶液+3h保温时间);氧化液洗涤至洗涤液的颜色为黄绿色;催化剂处理后可以套用。目标产物2,3,5-三甲基苯醌可用保险粉还原成2,3,5-三甲基氢醌,摩尔收率达95.76%。三甲基氢醌用于合成维生素E有机中间体、医药中间体,可用于合成VE。河南三甲基氢醌结构式
三甲基氢醌摩尔体积(cm3/mol):135.1。郑州三甲基氢醌熔点
MIL-101 是金属有机骨架材料(MOFs)家族中的重要一员,拥有巨大的比表面积、孔体积及丰富的介孔笼,且具有较高的水热及化学稳定性等,这些特性使其有望应用于催化领域。本工作中,我们采用等量浸渍法制备出分散度的Pd/MIL-101 催化剂,在合成VE 中间体2,3,5-三甲基苯醌催化加氢制2,3,5-三甲基氢醌反应中,考察了其催化性能。发现与Pd/C 催化剂相比,所制备的Pd/MIL-101 催化剂具有更高的催化活性,这可能与Pd 在载体MIL-101 上具有更高的分散度有关。目的研究阿扎霉素F5a、F4a和F3a抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)活性及与其他化合物可能的协同抗MRSA作用?方法以标准菌株耐甲氧西林金黄色葡萄球菌ATCC33592和临床分离株耐甲氧西林金黄色葡萄球菌01~08为指示菌,达托霉素为阳性对照药,采用微量肉汤稀释法测定阿扎霉素F3个主要成分对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的较低抑菌浓度和较低杀菌浓度。然后运用棋盘格法设计试验,分别测定其与鼠尾草酸或三甲基氢醌的联合抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌作用。郑州三甲基氢醌熔点