ASTM标准5-681(Pd)表面,三种三甲基氢醌Pd/C催化剂中的Pd颗粒均具有面心立方晶体的结构。样品1和样品2的峰几乎与新鲜催化剂的峰相同,表明Pd颗粒的相对结晶度没有明显大的变化。还通过Brunauer-Emmett-Teller(BET)测量表征催化剂,这表明催化剂的比表面积和孔半径已经改变。与新鲜催化剂相比,所用催化剂表现出较低的比表面积,较小的总孔体积和平均孔径。结果表明,催化剂表面有机物的吸附可能是催化活性降低的主要原因。采用DTG以进一步验证。由于水蒸发,在三个样品上都观察到在约100 ℃的吸热峰。偏三甲苯直接氧化法与电解法同为两步反应。广东235三甲基氢醌

通过对2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)连续合成工艺中失活催化剂活性组分、硫含量、比表面积及孔容的变化、催化剂表面形貌等进行分析以及对失活催化剂进行再生处理,研究催化剂失活的原因。研究结果表明:催化剂在运转前后活性组分含量、比表面积和孔容变化不大,不足以引起催化剂活性大幅度地下降;催化剂中的硫含量随催化剂运转时间的延长而增加,但对于贵金属催化剂属无毒物;运转后催化剂的沉积物只是疏松地吸附在催化剂的表面,对其比表面积和孔客的影响不大。催化剂失活的一个主要原因是催化剂表面沉积了TMHQ和少量的2,3,5-三甲基苯醌。南昌三甲基氢醌 氧化利用新的氧化剂体系醋酸-过氧化氢-盐酸,通过直接氧化法合成得到纯度大于98%的2,3,5-三甲基氢酯。

金属有机骨架(metal-organic frameworks,MOFs)材料,是利用无机金属离子与有机配体间的金属一配体络合作用而自组装形成的具有规则孔道或者孔穴结构的三维晶态多孔材料。MOFs不自身具有很好的催化活性,由于其独特的物化性质,作为催化剂载体在催化加氢领域也有普遍的应用,经常用来负载贵金属催化剂,主要是由于其巨大的比表面积和很小的孔尺寸,有利于金属纳米颗粒的均匀分散,从而提高了金属的催化活性。在以下几个方面展开了工作: 本论文以活性炭为载体、贵金属Pd为活性组分,三甲基氢醌采用浸渍法制备了5.0 wt.% Pd/C催化剂,用N2吸附和TEM技术对催化剂进行了表征。
催化剂的表征表明三甲基氢醌和少量TMBQ的沉积是催化剂失活的主要原因。在经过简单处理后,催化剂可以重复使用,在TMBQ氢化成所需产物TMHQ时不存在明显的活性损。并得出较佳反应条件使其成为理想的工业工艺。整个工艺包含三步反应:第1步,间甲酚与甲醇反应合成出2,3,6-三甲基苯酚,反应转化率超过95%,选择性≥85%;第二步,2,3,6-三甲基苯酚与氧气/空气反应得到2,3,6-三甲基对苯醌,单程反应收率≥75%;第三步,2,3,6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌,单程反应收率≥90%。2,3,5-三甲基氢醌的主要合成方法及其生产工艺,并简要分析了该产品工艺开发的新动态。

一种制造3-植基-2,5,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯以及可选地由其制造生育酚乙酸酯的方法,包括在非质子有机溶剂中,在式R1SO2OH含硫(VI)催化剂的存在下,用异植醇或者植醇碳-烷基化2,3,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯,其中R1表示羟基,卤素,低级烷基,卤代低级烷基或者芳基;或者在碱的存在下,在极性非质子有机溶剂中,用植基卤化物氧-烷基化2,3,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯,且使所得4-氧-植基-2,3,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯发生重排反应,并且在每种情形中,可选地使所得的3-植基-2,5,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯发生闭环反应,以制备生育酚乙酸酯。三甲基氢醌发明制备方法简化了操作程序,缩短了周期,减少溶剂回收损失,提高了收率和产品质量。南昌三甲基氢醌 氧化
还原反应较容易实现,其还原方法主要有两类,即化学还原法和催化加氢还原法。广东235三甲基氢醌
催化剂活性较好,可使99%的TMP转化为TMBQ,二次循环使用时,TMP的选择性仍可达到86%,在接下来的三次循环使用中,其选择性都保持在80%以上。s异佛尔酮氧化法:原料首先聚合为异佛尔酮,异佛尔酮氧化为氧代异佛尔酮(KIP),KIP酰化、重排为三甲基氢醌二乙酸酯(DMHQ-DA),再经皂化、水解得到TMHQ(Scheme7)。此方法原料廉价易得、生产工艺简单、对环境污染小、便于规模化生产,是一种高效经济、绿色环保的生产工艺。该工艺的研究者主要集中在维生素E出口量较大的德国和荷兰等国家,并在中国申请了大量**,势必会增加国内维生素E的生产成本。广东235三甲基氢醌