郑州三甲基氢醌 合成工艺

若无部门许可，勿将材料排入周围环境。分子结构数据：摩尔折射率：44.49；摩尔体积（cm3/mol）：135.1；等张比容（90.2K）：350.2；表面张力（dyne/cm）：45.1；介电常数：2.42；偶极距（10-24cm3）：极化率：17.63；性质与稳定性：远离氧化物。存在于烟气中。贮存方法：存放在密封容器内，并放在阴凉，干燥处。储存的地方必须远离氧化剂。合成方法：由1，2，4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)（[935-92-2]）。三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。上述步骤生产的产品，一般得到石油醚或汽油的溶液。偏三甲苯法中根据其合成TMHQ技术路线又可分为以下四种工艺。郑州三甲基氢醌 合成工艺

一种通过偏三甲苯氧化制备2,3,5-三甲基氢醌中间体2,3,5-三甲基苯醌的方法,包括将偏三甲苯,催化剂,溶剂石油醚混合,滴加氧化剂H2O2,加热到回流温度进行氧化反应;所述催化剂为γ-A12O3与铜酞菁的复合体系;氧化反应完成后,用石油醚萃取,分离得到2,3,5-三甲基苯醌。发明以TMB为原料的路线,因其原料价廉且来源广,将来可能被普遍采用。三甲基氢醌是生产维生素 E 的重要中间体,也可用作多种物质的抗氧剂。维生素 E,又名生育酚(Toco-pherol),早作为医治不孕症的药物问世.近年来,由于其具有促进人体的能量代谢,如血液循环,加强造血功能,**老等作用不断被临床所证实,因而普遍应用于营养添加剂,化妆品中,而且作为食品和饲料添加剂的用量也急剧增加。上海三甲基氢醌磺化反应三甲基氢醌(TMHQ)为主环,与侧链C异植物醇在硫酸作缩合剂条件下,经过在乙酸乙酯中加热缩合可制得维生素E。

ASTM标准5-681（Pd）表面，三种三甲基氢醌Pd/C催化剂中的Pd颗粒均具有面心立方晶体的结构。样品1和样品2的峰几乎与新鲜催化剂的峰相同，表明Pd颗粒的相对结晶度没有明显大的变化。还通过Brunauer-Emmett-Teller（BET）测量表征催化剂，这表明催化剂的比表面积和孔半径已经改变。与新鲜催化剂相比，所用催化剂表现出较低的比表面积，较小的总孔体积和平均孔径。结果表明，催化剂表面有机物的吸附可能是催化活性降低的主要原因。采用DTG以进一步验证。由于水蒸发，在三个样品上都观察到在约100 ℃的吸热峰。

三甲基氢醌用于合成维生素E有机中间体、医药中间体，可用于合成VE。由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到2,3,5-三甲基对苯二醌([935-92-2]) 。2,3,5-三甲基对苯二醌为黄色针状结晶，熔点32C (38-29.5C)，沸点53C (53的Pa)。上述步骤生产的产品，-般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三 甲基对苯二醌的汽油(或石油醚)溶液中，搅拌下加入保险粉溶液，室温搅拌3h，过滤，滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤，干燥，得三甲基对苯二酚。维生素E(a-Tocopheroa)以往只限于习惯性流产和不孕症，近来又发现它具有促进人体的能量代谢和血液循环等作用,应用日益普遍。作为营养剂和食品添加剂的用量，也急剧增加。七十年代初期，日本的年产量约为400吨”。1973 年欧美的需要量已达1930吨”，目前全世界的产量接近4000吨。三甲基氢醌和三甲基苯醌,特别是对三甲基氢醌选择性很高,在空气中为 72.2%。

LBA具有后处理简单，回收率高，毒性低，安全可靠等显着优点。三甲基氢醌Pd/C催化剂的表征：在原子吸收光谱仪上分析Pd/C催化剂，以确定在一定催化周期后活性组分的损失。所用的Pd/C催化剂在14个循环（样品1）和11个循环（样品2）后的活性组分分别为3.26%和3.27%，与3.57%的新鲜催化剂相比有略微降低。因此，用过的催化剂的失活，不是氢化过程中活性组分Pd的损失造成的。在XRD图案中，Pd的特征衍射峰位于约40.0°和46.6°的2h值处。它们分别对应于Pd的面心立方晶体的Pd（111）和（200）晶体表面的2h值。三甲基氢醌保质期：12个月。南昌2 3 5三甲基氢醌二酯

三甲基氢醌是生产维生素 E 的重要中间体,也可用作多种物质的抗氧剂。郑州三甲基氢醌 合成工艺

在Raney-Ni催化工艺中,考察了溶剂,催化剂型号及目数对反应的影响。结果表明过大的目数不会影响TMBQ的转化率,但会降低催化剂的选择性，实验表明Raney-Ni的套用效果并不理想.针对TMBQ含有的微量杂质影响加氢反应的问题,提出了两种较好的解决方案:冷却结晶和精馏。对此催化反应机理做了一定的研究.提出其可能的反应历程为:第1次氢化-重排-第二次氢化。通过优化工艺得到了高效环保的TMHQ制备工艺，Pd/C为催化剂在套用过程中虽然活性有所下降,但并不影响其选择性,而且经过简单的处理之后可以恢复其活性,另外工艺得到的TMHQ收率及溶剂回收率都很高,成品质量优良,因而此三甲基氢醌工艺具有良好的工业应用前景。虽然Raney-Ni的套用并不理想,但因催化剂价格低廉,而且TMHQ收率较高,还是有其一定的实用性。郑州三甲基氢醌 合成工艺