一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法。其晶型用X-射线粉末衍射图谱,差式扫描量热曲线特征峰,热重分析曲线及红外光谱进行定义,温度为50~80℃,将纯度大于等于97%的2,3,5-三甲基氢醌二酯,溶解在C1~C3低分子量有机溶剂中形成溶液,浓度为0.5~2.5g/mL;将溶液降温至30~40℃;再向悬浮液中滴加溶析剂,体积为有机溶剂体积的1~5倍;滴加完毕后继续搅拌0.5~2h;进行分离,干燥,得到2,3,5-三甲基氢醌二酯B型晶体。产品结晶度高,晶习好,粒度较大,晶体表面光洁,堆密度较高,有利于结晶过程的后续操作,同时有效提高了2,3,5-三甲基氢醌二酯产品的质量。与传统工艺相比,2,3,5-三甲基氢醌总收率提高10%以上,生产成本下降近25%,且无三废污染。南京2.3.5三甲基氢醌
2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ),对苯二甲酸(TPA),2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)为基本共聚单体并加有少量聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的芳香共聚酯;研究了共聚酯的组成对溶解度,热性质,液晶性质,流变性质及晶体结构的影响。实验表明,共聚酯在某个温度范围内呈现向列型液晶的特征,其熔体粘度的切变依赖特性也证实了这一点。DSC 热谱和广角 X-射线衍射图分析证明,对某些组成,在共聚酯的分子链中存在着相应于 TMHQ-TPA 和 TMHQ-2,6-NDA 两种短嵌段结构,这是与非均相缩聚条件有关的。2,3,5—三甲基氢醌是维生素E的主环部分,是合成维生素E的重要中间体。武汉三甲基对氢醌2,3,5-三甲基氢醌为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃。
采用负载贵金属 (Pd和 Pt)的催化剂 ,通过固定床连续工艺将 2 ,3 ,5 -三甲基苯醌 (TMBQ)催化加氢合成得到 2 ,3 ,5 -三甲基氢醌 (TMHQ)。实验结果表明:TMHQ的变色可能是由于 TMHQ在空气中被部分氧化为 TMBQ;在催化加氢合成 TMHQ的反应中 ,TMBQ或 TMHQ脱去一个甲基的反应可能是影响TMHQ产品质量的主要副反应。以Mn O2 -H2 SO4混合物作为氧化剂,通过直接氧化法合成得到 2 ,3 ,5 -三甲基氢醌 (TMHQ )。比较理想的工艺条件是 :H2 SO4的含量控制在 3 0 %~ 40 % ,2 ,3 ,6-三甲基苯酚:二氧化锰 =1: 2 (摩尔比 ) ,在约 65℃反应 3 h,TMHQ的产率为 60 .8%。
用PANAalyticalX'pertPorX射线衍射仪进行X射线衍射(XRD)测量。衍射光谱在30-50°的2h范围内以0.02°的步幅记录。用PerkinElmerDiamond热分析仪进行差示热重(DTG)研究。在氮气氛围(流速,100mL/min)下,以10℃/min的加热速率从环境温度至900℃进行测量。加氢机理:RaneyNi的加氢反应,并利用Langmuir-Hinshelwood模型,考虑到在非均相催化剂上的吸附作用,清楚地解释了动力学观察结果。根据我们的相关结果,提出了三甲基氢醌过程Pd/C催化加氢的加氢机理。以偏三甲苯为原料,H2O2-CH3COOH-H2SO4为氧化体系,直接氧化合成 2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。
合成方法:1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。2,3,5-三甲基对苯二=醌为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5C),沸点53C。上述步骤生产的产品,一般得到石油醚或汽油的溶液。在三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。三甲基氢醌基本情况简介:三甲基氢醌(TMHQ)作为合成维生素E的重要中间体,其国内来源不足,目前60%依赖进口,因此合成TMHQ具有较大的应用价值和较高的经济效益。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。2 3 5三甲基氢醌哪家好
通过三甲基氢醌和异植醇的催化缩合反应制备d,1-α-生育酚的方法,该方法包括在催化剂双。南京2.3.5三甲基氢醌
一种仿生催化还原制备2,3,5-三甲基氢醌的方法,其特征是:将2,3,5-三甲基苯醌在溶剂中溶解,加入仿生催化剂,通入氢气,在常温常压下,进行催化加氢还原反应,反应结束,将滤液减压蒸馏除去溶剂,萃取出催化剂,制得2,3,5-三甲基氢醌。2,3,5-三甲基氢醌二酯在有机溶剂的浓度为0.5~2.5g/ml。将溶液降温至30~40℃;再向悬浮液中滴加溶析剂,体积为有机溶剂体积的1~5倍;滴加完毕之后继续搅拌0.5~2h;将所得的固液悬浮液分离,真空干燥,得到2,3,5-三甲基氢醌二酯B型晶体.通过PXRD图谱和SEM照片可以证实,产品结晶度高,晶体的晶习好,且粒度较大,晶体表面光洁,堆密度较高,有利于结晶过程的后续操作,同时有效提高了2,3,5-三甲基氢醌二酯产品的质量。南京2.3.5三甲基氢醌