成都三甲基氢醌 合成工艺

一种制造3-植基-2,5,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯以及可选地由其制造生育酚乙酸酯的方法,包括在非质子有机溶剂中,在式R1SO2OH含硫(VI)催化剂的存在下,用异植醇或者植醇碳-烷基化2,3,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯,其中R1表示羟基,卤素,低级烷基,卤代低级烷基或者芳基;或者在碱的存在下,在极性非质子有机溶剂中,用植基卤化物氧-烷基化2,3,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯,且使所得4-氧-植基-2,3,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯发生重排反应,并且在每种情形中,可选地使所得的3-植基-2,5,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯发生闭环反应,以制备生育酚乙酸酯。即使是小量该产品渗入地下水也会对饮用水造成危害，对水中有机物质有毒。成都三甲基氢醌 合成工艺

三甲基氢醌关键技术一：催化空气氧化2，3，6-三甲基苯酚技术：采用新型催化体系，反应底物浓度提高2到5倍，在国际技术领域内尚无相关文献资料报道，本技术属**。关键技术二：2，3，5-三甲基苯醌催化加氢技术：采用特定的负载工艺和还原工艺，配套特殊结构的反应设备，提高了加氢反应的时空效率。关键技术三：2，3，5-三甲基苯醌分离纯化技术：“三位一体”分离纯化——粗分离+静置+精分离技术及配套关键装置关键技术四：三甲基氢醌分离纯化技术：“2+1”产品分离纯化——溶剂回收与产品提纯装置组合+产品质量控制系统。湖南三甲基氢醌阻聚建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定三甲基氢醌含量的方法。

在重排和酰化过程中，三甲基氢醌传统的催化剂是路易斯酸和布氏酸，如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、发烟硫酸以及这些酸的混合物。在此类质子酸的存在下发生重排酰化，从而制取TMHQ。此类催化剂优点是反应活性很高，缺点是腐蚀性太强，易形成酸气流，且在中和反应后会有大量的盐生成，不利于产品提纯和净化。固体酸因其不易腐蚀设备，且反应后容易分离回收，因而受到普遍关注。研究较多的固体酸催化剂是铟盐，选择三价铟盐，如InC]；以及全氟化的磺酸树脂。此类催化剂具有和硫酸--样高的活性，可使原料转化率达到100%但不耐高温，稳定性较弱，不便于重复利用。

以异辛醇作为氧化反应和还原反应的共同溶剂,顺利实现了2,3,6-三甲基苯酚的催化氧化反应和2,3,5-三甲基苯醌的催化还原反应。相比传统合成路线,该合成路线在保证高收率和低成本的同时,更具有安全可靠,绿色环保和易于工业化的优点。一种2,3,5-三甲基氢醌二烷酸酯的制备方法,在分子离子液体催化下,通过2,6,6-三甲基环己-2-烯-1,4-二酮与酰化剂重排酰化反应而实现与传统的酸催化相比,该工艺具有催化剂易回收,环境友好,对设备腐蚀性小,活性和选择性高等优点。按二类危险品进行运输。

三甲基氢醌(TMHQ)为主环,与侧链C异植物醇在硫酸作缩合剂条件下,经过在乙酸乙酯中加热缩合可制得维生素E。近年来,由于维生素E在医疗、食品、饲料领域中的普遍应用,使世界范围内的维生素E产品持续走俏,特别是欧美，市场上更是供不应求价格坚挺。用于生产维生素E的TMHQ需求量也将随之增加。传统工艺中的氧化步骤常采用过氧化氢-强酸氧化体系,其产物转化率约为45 %,相对于以。转化的偏三甲苯其苯酰收率约35 %,反应液中溶剂和氧化剂的量较大。试验工艺采用复合铁卤，化络合物做催化剂，该催化剂显示出极高的选择性,反应极易进行,生成产物具有优良的物理与化学性能。而且可使工业化反应在较小的容器内进行,催化剂易于分离并能重复使用,由于可使反应达到极优的效果和氧化性能得到高度的发挥而成为生产三甲基苯配的方法。三甲基氢醌用于合成维生素E有机中间体、医药中间体，可用于合成VE。南昌235三甲基氢醌二酯

天然存在的维生素E非常有限，因而适时的投产和扩大维生素E的生产都会带来较好的经济效益。成都三甲基氢醌 合成工艺

三甲基氢醌用于合成维生素E有机中间体、医药中间体，可用于合成VE。由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到2,3,5-三甲基对苯二醌([935-92-2]) 。2,3,5-三甲基对苯二醌为黄色针状结晶，熔点32C (38-29.5C)，沸点53C (53的Pa)。上述步骤生产的产品，-般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三 甲基对苯二醌的汽油(或石油醚)溶液中，搅拌下加入保险粉溶液，室温搅拌3h，过滤，滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤，干燥，得三甲基对苯二酚。维生素E(a-Tocopheroa)以往只限于习惯性流产和不孕症，近来又发现它具有促进人体的能量代谢和血液循环等作用,应用日益普遍。作为营养剂和食品添加剂的用量，也急剧增加。七十年代初期，日本的年产量约为400吨”。1973 年欧美的需要量已达1930吨”，目前全世界的产量接近4000吨。成都三甲基氢醌 合成工艺