在制备三苯基硅烷时需使用大量的甲基四氢呋喃作溶剂,而三苯基硅烷中并不含有甲基四氢呋喃。因此,从经济性、环境保护等方面考虑,对甲基四氢呋喃进行回收、精制和再利用是完全必要的。通过蒸馏和使用分子筛对甲基四氢呋喃进行回收、精制,使回收得到的甲基四氢呋喃能够达到再利用,特别是能满足制备格氏试剂的要求。采用2种方案进行实验。方案1:一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏;方案2:一次蒸馏→二次蒸馏→分子筛除水。方案1的甲基四氢呋喃收率为85.93%,纯度为99.429 5%;方案2的甲基四氢呋喃收率为84.91%,纯度为96.062 9%。因此,溶剂甲基四氢呋喃的回收应采用一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏的方案。原料消耗定额:糠醛(96%)1400kg/t、氢气630m3kg/t。铜-铝催化剂114kg/t。2 甲基四氢呋喃 3 酮销售
实验室用少量的没有过氧化物的甲基四氢呋喃,可以通过加入氯化亚酮,硫酸亚铁或其它还原剂,随后在氢化铝锂下蒸馏制得。过氧化物在碱的存在下会迅速分解。该过程是一种消除反应,取决于在 α- 碳原子处是否存在氢原子。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4H2O60g,100mL水 和6mL浓硫酸)。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将THF通过活性氧化铝以除去过氧化物。湖南2 氯甲基四氢呋喃反应产物经冷凝,蒸去水分精馏而得成品。
甲基四氢呋喃远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。灌装时应控制流速,且有接地装置,放置静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材设施及泄漏应急处理设备。储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。库房温度不宜超过30仁。保持容器密封。远离火种和热源。库房必须安装避雷装置。排风系统应设有导出静电的接地装置。采用防爆照明、通风设施。禁止使用易产生火花的设备和工具。灌装时注意流速,且有接地装置,防止静电积聚。储存区备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
甲基四氢呋喃废弃注意事项:遵守国家和地方相关法律法规,进行废弃处置时,保证操作者和环境的安全。避免废弃物挥发和流走,避免废弃物进入河流、下水道和污水管道,采用焚烧法处置时,用可靠的消防安全措施,以免发生火灾。本品铁路运输时限使用钢制企业自备罐车装运,装运前需报有关部门门批准。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。夏季尽量早晚运输。运输时所用的槽(罐)车应有接地链,槽可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、酸类、碱金属、胺类、食用化学品等混装混运。产品运输:运输过程中应有遮盖物,确保包装不泄露、不倒塌、不坠落、不损坏,防止猛烈撞击。
将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将甲基四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。或用适量10%亚硫酸钠中和还原。用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66C的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出),还可以用亚硫酸氢钠,蒸出来,加点分子筛,干燥一日,也能用。如过氧化物较多,应另行处理为宜。新蒸馏为无色液体,见光、露置或久贮变成淡黄色至棕色。石家庄2-甲基四氢呋喃价格
甲基四氢呋喃夏季尽量早晚运输。2 甲基四氢呋喃 3 酮销售
甲基四氢呋喃过氧化物有强氧化性,属于易燃、易爆的化合物。过氧化物都含有过氧基(-O-O-),由于过氧键结合力弱,断裂时所需的能量不大,过氧基是极不稳定的结构,对热、振动、冲击或摩擦都极为敏感,当受到轻微外力作用时即分解。如果反应放热速度超过了周围环境的散热速度,在分解反应热的作用下温度升高,反应加速并发展到炸裂。有机过氧化物稳定性的变化次序为:酮的过氧化物过氧化物与有机物质作用在一定条件下会形成炸裂性混合物。在变价金属盐、胺类作用下,浓过氧化物与强酸混合时会迅速分解,引起炸裂。2 甲基四氢呋喃 3 酮销售