电解2,3,6-三甲基苯酚制备2,3,5-三甲基\r\r\r\r\n氢醌的方法,其特征是选用板框式电解槽,阳极用二氧化\r\r\r\r\n铅或石墨,阴极用镍、铜、铅或其合金,隔膜用阳离子交换\r\r\r\r\n膜,阳极液含水、醇、醚构成的混合溶剂、2,3,6-三甲基\r\r\r\r\n苯酚、硫酸和催化剂,其中水、醇、醚三者质量比为\r\r\r\r\n9∶1~8∶1~8,2,3,6-三甲基苯酚质量浓度2-8%,硫酸质量浓\r\r\r\r\n度1-10%,由硫酸盐和非离子型表面活性剂构成的催化剂\r\r\r\r\n质量浓度1-10‰,阴极液用前一次已电解过的阳极液,电\r\r\r\r\n解温度10-50℃,电流密度小于350A·m-2,电解中阳极反应\r\r\r\r\n是2,3,6-三甲基苯酚氧化为2,3,5-三甲基苯醌,阴极反应\r\r\r\r\n是2,3,5-三甲基苯醌还原为2,3,5-三甲基氢醌,电解终\r\r\r\r\n点按阳极反应理论电量的100%-130%来确定。三甲基氢醌等张比容(90.2K):350.2。上海三甲基氢醌 生产厂家

2,3,6-三甲基苯酚在二氧化锰存在下与硫酸氧化反应,生成2,3,5-三甲基苯醌,再与连二亚硫酸钠还原反应,产物得2,3,5-三甲基氢醌.两步反应收率达81%。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E(VE)的关键中间体,对二种路线的试样进行了分析,一种以1,2,4-三甲苯为原料合成(简称老主环),另一种则以2,3,6-三甲酚为原料合成(简称新主环)。2,3,5-三甲基氢醌是生产维生素E的重要的中间体,目前各国工业上所采用的路线,基本上是先制取2,3,6-三甲基苯酚继而用各种方法使之氧化为2,3,5-三甲基苯醌,氢化成2,3,5-三甲基氢醌。的合成可采用芳族原料,也可用脂族原料,采用酯族原料的合成法在100~350℃,30个大气压下缩合的主要产物之一是异佛尔酮,催化剂可用苛性碱溶液,碱金属氧化物。山东三甲基氢醌 氧化在该反应体系中还生成了三甲基氢醌(TMHQ)。

通过对三甲基氢醌催化剂的各种表征和再生研究,认为催化剂再利用过程中Pd/C的失活是由于TMHQ和TMBQ的沉积所致。并讨论了可能的催化加氢机理。2,3,5-三甲基对苯二酚(TMHQ)是合成维生素E的关键中间体之一。维生素E具有许多生物学功能,例如酶活性、基因表达和神经功能。其中,维生素E作为抗氧化剂和细胞信号传导的功能是较重要和被人所熟知的。近年来,TMHQ对合成维生素E的生产需求很大。为了更好的完成实验,研究了制备TMHQ的各种合成路线。
当搅拌速度从500rpm到700rpm时,所需的反应时间明显从65min减少到40min。然后,当搅拌速度大于700rpm时,反应时间稍微改变。搅拌速度的提高促进了Pd/C在溶剂中的悬浮,降低了催化剂表面氢的扩散,溶解和吸附阻力,从而通过促进传热传质加速了反应速率。因此,以800rpm的搅拌速度进行以下实验。温度的影响:当反应温度从70℃到110℃变化时,三甲基氢醌的转化率没有明显变化。但随着温度的升高,TMHQ的氢化产率先升高再降低。反应温度为90℃时达到较大收率99.4%。并且随着反应温度升高110℃,主要副产物2,5-二甲基氢醌的含量增加。偏三甲苯氧化反应的技术关键是氧化剂和催化剂的选取。

维生素E的工业合成由主环2,3, 6-三甲基氢醌和侧链植物醇或异植物醇缩合而成。侧链的综述,国内已有报道”。因此本文就主环方面国内外近年来的进展,作- -扼要的叙述。三甲基氢醌的制备方法一种廉价的制备三甲基对苯二酚方法,该方法不存在废催化剂处理问题,主要包括以下步骤:(1)在酸催化剂存在下使异佛尔酮反应,并通过蒸馏回收β-异佛尔酮,(2)在无定形碳和碱的存在下氧化β-异佛尔酮,得到4-氧代异佛尔酮,(3)在固体酸催化剂存在下,使4-氧代异佛尔酮与酸酐在液相中或与羧酸在气相中反应,得到三甲基氢醌,(4)水解三甲基氢醌,得到三甲基氢醌。在空气中极易被氧化,自然界中并不存在。235三甲基氢醌现价
采用简易方法以两步合成了维生素E的重要中间体2,3,5-三甲基氢醌。上海三甲基氢醌 生产厂家
三甲基氢醌直接氧化法:直接以TMP为原料制备TMBQ,其工艺简单,过程易于控制,便于规模化生产。工艺过程中的关键步骤是TMP的氧化,且氧化剂、溶剂和催化剂对氧化反应的速率、转化率以及产品收率都有较大影响。通常使用氧化剂或采用氧气流直接氧化TMP生成TMBQ,而在实验室研究和实际生产中,多以H2O2为氧化剂,原因是操作简便,符合绿色工艺的要求。常用溶剂为甲苯、醚等有机溶剂。近年来,尝试了用离子液体做溶剂的反应过程,有效地解决了有机溶剂易挥发和易燃等问题,很大程度上提高了反应物的收率。上海三甲基氢醌 生产厂家
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