山西2 3 5三甲基氢醌

三甲基氢醌初始浓度的影响：当TMBQ的初始浓度从0.08增加到0.14g/mL时，TMBQ的转化变化很小。值得注意的是，随着TMBQ的初始浓度从0.08g/mL变为0.10g/mL，TMHQ的氢化产率增加。随着0.10至0.14mg/mL的进一步增加，所需产物的氢化产率逐渐降低。在初始TMBQ浓度为0.10g/mL时获得较高的TMHQ产率99.3%。它表明，原料浓度的进一步增加促进了TMHQ的产生，而且还导致更多的副反应。TMBQ浓度的积累可以通过提高反应速率和缩短反应时间来促进生产。然而，高TMBQ浓度使TMHQ在反应过程中更容易沉淀，其中Pd/C不易从反应混合物中过滤。随着维生素E在医疗,食品,饲料领域中的普遍应用,三甲基氢醌的需求量也随之增加。山西2 3 5三甲基氢醌

制备三甲基氢醌(TMHQ)的方法,其是用乙酰化试剂,在 催化剂量的质子酸存在下,使酮基－异佛尔酮重排,然后对刚 形成的三甲基氢醌酯进行皂化,该方法的特征在于,所述的质 子酸为三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸或发烟硫酸或这些酸的 混合物。制备维生素E主环2,3,5-三甲基氢醌,具有实用价值的合成路线有三条:一,由1,2,4- 三甲苯(简称偏三甲苯)经磺化,硝化,还原,氧化和还原等反应制得;二,由间甲酚甲基化得2,3,6-三甲酚,再经氧化,还原反应制得;三,由苯酚甲基化得2,4,6-三甲酚,再经氧化,重排反应制得。第1条路线曾由Pongratz等及森彻等作了一些改进,从而形成了目前的工业生产方法.其后虽续有工艺变革的报道,但仍存在路线长,收率低,质量差,三废多,成本高诸缺点。235三甲基氢醌现价2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法，该晶型定名为B晶型。

在US4046813中描述了一种有机碱吡啶存在下，使用铅、钒、铬、锰、铁、钴等的乙酰配合物为催化剂。催化氧化β异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的方法，该方法虽然具有约100%的转化率，但同时反应还容易使β异佛尔酮向a-异佛尔酮异构化转化，且反应中又容易形成高聚的副产物，所以使得反应的选择性下降。在US6297404和US6300521中，描述了一种在DMF或DMA以及三丙胺存在下，使用席夫碱及乙酸锂或乙酸铵的催化体系催化氧化β异佛尔酮的方法，该制备三甲基氢醌方法一个较大的缺陷就是反应容易产生3.5.5-三甲基环己-2-烯1酮和2，2，6三甲基环己烷1，4-二酮等副产物。

采用循环伏安法和电解合成法将偏三甲苯在Ti/nano-TiO-Pl电极_上直接电解合成三甲基苯醌。在离子隔膜电解槽中，电解合成TMBQ的电流效率为47%，偏三甲苯的总转化率为58.8%。偏三甲苯直接氧化法：偏三甲苯直接氧化法与电解法同为两步反应。偏三甲苯直接氧化法是在催化剂和氧化剂的共同作用下，通过一步反应将偏三甲苯氧化为TMBQ，然后再加氢还原转化为TMHQ。该工艺过程简单，设备投资少，采用的氧化剂多为H2O2或过氧乙酸，符合绿色反应工艺的要求。偏三甲苯氧化反应的技术关键是氧化剂和催化剂的选取，这是造成TMBQ的产率以及后续的分离存在较大差异的主要原因。目的:改进维生素E中间体2,3,5-三甲基氢醌生产工艺。

在典型的三甲基氢醌方法中，将LBA（300mL），TMBQ（30g）和Pd/C催化剂（0.71g）加入KCFD05-10高压釜中，并在室温下用氢气（0.3MPa）反复吹扫。通过控制内部盘管中的加热速率和冷却水的流速，将反应温度保持在90℃，搅拌速度控制在800rpm，并通过间歇地供应氢气来控制氢气压力在0.5和0.6MPa之间。当氢气压力在没有供应氢气的情况下保持不变10min时，认为反应已经完成。将反应混合物在90℃下保温30min后，过滤以除去催化剂。将滤液在180℃下蒸馏除去70-80%的溶剂，然后加入120g水。三甲基氢醌为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。山西2 3 5三甲基氢醌

以偏三甲苯为原料制备TMBQ的生产工艺较为常见，这是因为偏三甲苯价廉易得。山西2 3 5三甲基氢醌

三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为白色或类白色晶体，是工业合成维生素E的重要中间体，可与异植醇缩合生产维生素E。白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。由1，2，4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)（[935-92-2]）。三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。上述步骤生产的产品，一般得到石油醚或汽油的溶液。山西2 3 5三甲基氢醌

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