当搅拌速度从500rpm到700rpm时,所需的反应时间明显从65min减少到40min。然后,当搅拌速度大于700rpm时,反应时间稍微改变。搅拌速度的提高促进了Pd/C在溶剂中的悬浮,降低了催化剂表面氢的扩散,溶解和吸附阻力,从而通过促进传热传质加速了反应速率。因此,以800rpm的搅拌速度进行以下实验。温度的影响:当反应温度从70℃到110℃变化时,三甲基氢醌的转化率没有明显变化。但随着温度的升高,TMHQ的氢化产率先升高再降低。反应温度为90℃时达到较大收率99.4%。并且随着反应温度升高110℃,主要副产物2,5-二甲基氢醌的含量增加。2,3,5-三甲基氢醌为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃。合肥2 3 5 三甲基氢醌价格
利用Pd/Al2O3催化剂,采用固定床的连续工艺将2,3,5-三甲基苯醌催化加氢得到高纯度的2,3,5-三甲基氢醌。考察了溶剂对加氢反应的影响,并通过实验确定了加氢工艺条件:2,3,5-三甲基苯醌的空速为0.27g·(g·h)^-1,氢分压为0.1MPa,加氢反应温度为50℃,同时将Pd/Al2O3与Pt/Al2O3的催化性能进行了比较,发现Pd/Al2O3催化剂在使用过程中选择性上升。利用Pd/A21O3催化剂,采用固定床连续工艺将2,3,5-三甲基苯醌催化加氢合成得到2,3,5-三甲基氢醌,考察了催化剂的载体、焙烧温度和活笥组分分布类型化剂初活性和初选择性的影响,通过条件试验,得出:催化剂的载体为A12O3,催化剂的焙烧温度为300~500℃;选用蛋壳型的催化剂,优化了2,3,5-三甲基氢醌合成的工艺条件。郑州三甲基氢醌二醋酸酯偏三甲苯法综合经济效益好。
通过对2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)连续合成工艺中失活催化剂活性组分、硫含量、比表面积及孔容的变化、催化剂表面形貌等进行分析以及对失活催化剂进行再生处理,研究催化剂失活的原因。研究结果表明:催化剂在运转前后活性组分含量、比表面积和孔容变化不大,不足以引起催化剂活性大幅度地下降;催化剂中的硫含量随催化剂运转时间的延长而增加,但对于贵金属催化剂属无毒物;运转后催化剂的沉积物只是疏松地吸附在催化剂的表面,对其比表面积和孔客的影响不大。催化剂失活的一个主要原因是催化剂表面沉积了TMHQ和少量的2,3,5-三甲基苯醌。
2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法,该晶型定名为B晶型。用X-射线粉末衍射图谱,差式扫描量热曲线特征吸热峰,热重分析曲线及红外光谱都进行了定义。将纯度大于等于97%的2,3,5-三甲基氢醌二酯,溶解在C1~C3低分子量有机溶剂中形成溶液,温度为50~80℃。一种仿生催化还原制备2,3,5_x001e_三甲基氢醌的方法,将2,3,5_x001e_三甲基苯醌在溶剂中溶解,加入仿生催化剂,通入氢气,在常温常压下,进行催化加氢还原反应,反应结束,将滤液减压蒸馏除去溶剂,萃取出催化剂,制得2,3,5_x001e_三甲基氢醌。催化加氢还原工艺条件温和、操作简便,收率高,为95%以上。所制备的2,3,5_x001e_三甲基氢醌可以用于维生素E的合成。三甲基氢醌和异植物醇是合成维生素E的两个中间体。
2,3,5-三甲基苯醌是一种重要的医药中间体,它经过催化加氢还原可以合成2,3,5-三甲基氢醌,而2,3,5-三甲基氢醌是合成维生素E的重要中间体,分别以偏三甲苯,2,3,6-三甲基苯酚为原料,经催化氧化一步反应制备2,3,5-三甲基苯醌。主要内容和结果如下: 偏三甲苯为原料制备2,3,5-三甲基苯醌的反应过程中,采用冰醋酸为溶剂,双氧水为氧化剂,将不同质量的Fe3+负载于硅酸,硅胶,γ-Al2O3,β-Al2O3上,不同质量的铜酞菁与硅酸,硅胶,γ-Al2O3,β-Al2O3复合,将与铜酞菁复合的硅酸,硅胶,γ-Al2O3,β-Al2O3放入马弗炉中煅烧,制备出的催化剂用于偏三甲苯催化氧化制备2,3,5-三甲基苯醌的反应中,运用外标法进行GC分析测量反应过程中偏三甲苯的转化率和2,3,5-三甲基苯醌的产率,得到催化剂为10gγ-Al2O3与3g铜酞菁复合得到的催化剂J。三甲基氢醌示范装置项目意义: 我国是基础化学品和关键原料生产大国。杭州三甲基氢醌生产厂家
合成维生素E的两种原料三甲基氢醌及异植物醇的制备方法,合成维生素E的催化体系与溶剂体系。合肥2 3 5 三甲基氢醌价格
原料的转化率和收率都较低,分别为45%和35%。均三甲酚法(TMP):均三甲酚既可由苯酚甲基化而得,又可从合成2,6-二甲基苯酚的副产物中进行提取,故研究此方法具有较大的实用价值。美国和日本多采用均三甲酚为原料的生产路线。以NaOH为催化剂,均三甲酚在高压氧气中氧化为4-羟基2.4.6-三甲基-2,5-环己二烯酮(TMCH),然后TMCH在250C下进行甲基转位,经还原即可制得TMHQ(Scheme4)。以均三甲酚转化为TMHQ计,其收率可达47%。鉴于均三甲酚是生产2,6-二甲基苯酚工艺的副产物,对此副产物进行分离提纯,合理地加以回收利用具有重大意义。合肥2 3 5 三甲基氢醌价格
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