广州药用三甲基氢醌

以偏三甲苯为原料,H2O2-CH3COOH-H2SO4为氧化体系,直接氧化合成 2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。通过正交试验,考察了影响氧化反应的各种因素,确定了氧化反应的条件:反应温度70 ℃,H2O2与偏三甲苯(TMB)的摩尔比为6.5:1,H2SO4与TMB的摩尔比为3:1,反应时间3 h.在此条件下,产品纯度达92.13%。规定了2,3,5-三甲基氢醌产品的要求,采样,试验方法,检验规则以及标志,标签,包装,运输和贮存.本标准适用于2,3,5-三甲基氢醌的产品质量控制。三甲基氢醌是生产维生素E(简称V_E)的重要中间体,也可用作多种物质的抗氧剂。V_E是一种常用药品兼营养保健品,目前已成为国际市场上用途较多、产销量极大的维生素品种。它和V_C、V_A一起成为维生素系列的三大支柱产品,市场前景广阔。是工业合成维生素E的重要中间体。广州药用三甲基氢醌

以异辛醇作为氧化反应和还原反应的共同溶剂,顺利实现了2,3,6-三甲基苯酚的催化氧化反应和2,3,5-三甲基苯醌的催化还原反应。相比传统合成路线,该合成路线在保证高收率和低成本的同时,更具有安全可靠,绿色环保和易于工业化的优点。一种2,3,5-三甲基氢醌二烷酸酯的制备方法,在分子离子液体催化下,通过2,6,6-三甲基环己-2-烯-1,4-二酮与酰化剂重排酰化反应而实现与传统的酸催化相比,该工艺具有催化剂易回收,环境友好,对设备腐蚀性小,活性和选择性高等优点。济南三甲基氢醌生产目的:对合成维生素E重要中间体三甲基氢醌工艺中所含的2个主要未知杂质进行结构解析。

三甲苯合成三甲基氢醌的方法,包括以下步骤:以偏三甲苯为原料,经过溴代反应,氧化反应和还原反应,制备得到三甲基氢醌;反应方程式为:使用廉价的三甲苯为起始原料,工艺路线短,收率高,溴元素通过回收可以做到完全循环利用,是一条清洁的合成工艺,解决了现有工艺中间甲酚来源紧缺以及对二甲苯工艺中污染大的问题。2,3,5-三甲基氢醌二酰化物的方法,该方法包括使酮基异佛尔酮与酰化试剂在NH-或CH-酸性催化剂,分别特别是某些双(全氟化烃基磺酰基)亚胺及其金属盐或某些三(全氟链烷烃磺酰基或五氟苯磺酰基)甲烷及其金属盐存在下反应。酰化试剂特别是酸酐,酰卤或烯醇酯。如此得到的2,3,5-三甲基氢醌二酰化物可以通过酯交换得到2,3,5-三甲基氢醌并使后者与异植醇反应而转化成(全外消旋)-α-生育酚，(全外消旋)-α-生育酚本身是维生素E族中具活力的成员。

三甲基氢醌以合成维生素过程中重要中间体TMBQ加氢生产TMHQ为目标反应,在反应温度为313~353 K范围内,在间歇式高压反应釜中考察了该催化剂的催化加氢反应动力学。结果表明,在消除内外扩散的影响下,该反应对TMBQ的反应级数为1,活化能为47.7 kJ.mol-1。经核实,建立的TMBQ催化加氢反应动力学方程预测结果与实验值吻合良好。1,2,4-三甲基苯(偏三甲苯,TMB)通过直接氧化法合成维生素E关键中间体三甲基苯醌(TMBQ)工艺过程。TMB直接氧化合成TMBQ的实质包含两个过程:a.烷基芳烃苯环羟基化生成三甲基苯酚(TMP);b.TMP进一步氧化为目标产物TMBQ.通过分析TMP(主要为2,3,5-TMP和2,3,6-TMP)一步氧化合成TMBQ以及苯的直羟基化合成苯酚的新研究成果,总结了烷基芳烃氧化规律,提出了TMB一步氧化合成TMBQ的必要条件:亲电非自由基的活性氧物种。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ),可与异植物醇反应制得维生素E,是合成维生素E的关键中间体。

甲醇作为溶剂的使用，往往使三甲基氢醌更容易着色，这直接影响到TMHQ的质量。同时，由于甲醇与水的混溶性，很难再利用。雷尼镍对三甲基氢醌的另一个催化加氢过程是以甲基叔丁基醚为溶剂，但是其闪点低，且具有炸裂性。本研究以工业级乙酸正丁酯、乙酸丙酯、正丁醚混合溶剂LBA（乙酸正丁酯，乙酸丙酯和丁醚的商业混合溶剂）为溶剂，采用Pd/C催化剂，开发出一种高效的TMHQ生产工艺。溶剂效应研究表明，LBA是TMBQ催化加氢反应的优良溶剂。对反应参数进行了优化，得到了高产率、高选择性的TMHQ。同时，提出了加氢机理。对水是危害的，不要让该产品接触地下水，水道污水系统。南昌药用三甲基氢醌

用双层塑料袋、双道铜蕊线扎口。广州药用三甲基氢醌

使用溶剂甲基叔丁基醚，总收率也低并且溶剂易于炸裂。我们发现，在实验中，过滤的反应混合物的颜色很容易从亮变为暗。这表明甲基叔丁基醚溶剂中的三甲基氢醌在暴露于空气时更容易被氧化。此外，三甲基氢醌在甲基叔丁基醚中表现出更大的溶解度。因此，难以将TMHQ和溶剂分离，这可能是总摩尔产率低的另一个可能原因。乙酸乙酯可用于氢化，但由于其水解作用，除水是必要的。但是，使用溶剂LBA得到氢化摩尔产率为99.4%，总分离摩尔产率为96.7%。虽然LBA也含有酯，但不必除去水。广州药用三甲基氢醌

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