甲基四氢呋喃的连续化生产方法:该方法包括以下步骤:将气化糠醛与氢气输入第1反应区,进行一次催化加氢反应;将第1反应区输出的气体输入第二反应区内,进行二次催化加氢反应;以及将第二反应区输出的气体冷凝,得到甲基四氢呋喃;其中,第1反应区内填装有用于醛基还原的催化剂,第二反应区内填装有用于芳香饱和加氢的催化剂.采用低毒且廉价易得的催化剂在低压或环境压力下由糠醛通过气相连续化反应生产高纯度的2-MeTHF,改变了传统上高压力,高投入及高危险性的工艺,减少了高毒性贵金属催化剂的使用.生产工艺简单,投资低,危险性小且单位时间内糠醛处理量大,产量高,得到的粗产品纯度高,杂质易分离。2-甲基四氢呋喃的储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。天津3氨基甲基四氢呋喃
2-甲基四氢呋喃的制备:1.糠醛衍生物为原料。1980年,**利用5-甲基糠醛为原料制备2-甲基四氢呋喃。以Pd-K2CO3作催化剂,温度控制在200~300℃,5-甲基糠醛主要发生脱羟反应和氢化反应转化为2-甲基四氢呋喃。2.内酯、酸酐或二酯为原料。2-甲基四氢呋喃还可以通过内酯、酸酐或二酯的还原反应来制备。如在SiHCl3存在下,用γ-rays或紫外光或者用60Co在3×105r/h所产生的γ-rays照射内酯,制得产率为82.3%的2-甲基四氢呋喃。该合成方法优点是:一步反应流程短,反应速度快。西安3 氨基甲基四氢呋喃2-甲基四氢呋喃在铁路运输时要禁止溜放。
甲基四氢呋喃严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。夏季尽量早晚运输。运输途中应防暴晒、雨淋,防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。运输工具上应根据相关运输要求张贴危险标志、公告。用途:甲基四氢呋喃可用于溶液聚合中作溶剂使用,也可用于合成戊二烯、戊二醇、乙酰丙醇及酮类和2-甲基四氢呋喃。在医药工业中,可用于合成维生素B1、磷酸氯喹和磷酸伯氨喹等。
2-甲基四氢呋喃从定性意义来讲,考虑分析测量结果的双边互认时,大多数人倾向于使用后一个定义。测量结果可比性的基础是要实现测量的溯源性。该术语的定义如下:“通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准,通常是地区测量标准或国际测量标准联系起来的特性。”有证2-甲基四氢呋喃中提到,认定值的溯源性是该物质身份的重要要求。但是测量溯源性在很大程度上不只是一个值问题,而是建立测量结果可比性的基本前提。应贮存于温度低于5°C的环境中。
甲基四氢呋喃中过氧化物检测和去除:甲基四氢呋喃、长期存放容易产生过氧化物,使用时务必小心,一定要先检测溶液中的过氧化物含量。如果有超过0.05%过氧化物存在,在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高,THF必须通过焚烧法来处理掉,不能再使用。过氧化物检测:定性检测:方法一.配制10%KI(碘化钾)水溶液,加少量淀粉,再把10毫升甲基四氢呋喃加入,振荡,放置约3~5min,变成黄色的,则说明有过氧化物存在,颜色越深过氧化物越多,否则无过氧化物,可放心使用。方法二.用淀粉-碘化钾试纸是否变色确定。方法三.用5mL甲基四氢呋喃加1mL10%碘化钾溶液,振摇1min,如有过氧化物则放出游离碘,水层呈黄棕色或加4滴0.5%淀粉液,水层呈蓝色。空气中易氧化,遇明火、高热易引起燃烧。西安3 氨基甲基四氢呋喃
用作绿色溶剂,可替代甲基四氢呋喃做格氏反应溶剂。天津3氨基甲基四氢呋喃
在制备三苯基硅烷时需使用大量的甲基四氢呋喃作溶剂,而三苯基硅烷中并不含有甲基四氢呋喃。因此,从经济性、环境保护等方面考虑,对甲基四氢呋喃进行回收、精制和再利用是完全必要的。通过蒸馏和使用分子筛对甲基四氢呋喃进行回收、精制,使回收得到的甲基四氢呋喃能够达到再利用,特别是能满足制备格氏试剂的要求。采用2种方案进行实验。方案1:一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏;方案2:一次蒸馏→二次蒸馏→分子筛除水。方案1的甲基四氢呋喃收率为85.93%,纯度为99.429 5%;方案2的甲基四氢呋喃收率为84.91%,纯度为96.062 9%。因此,溶剂甲基四氢呋喃的回收应采用一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏的方案。天津3氨基甲基四氢呋喃
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