使用移液管吸取溶液摇匀待吸溶液,将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中,用滤纸将清洗过的移液管前列内外的水分吸干,并插入小烧杯中吸取溶液,当吸至移液管容量的1/3时,立即用右手食指按住管口,取出,横持并转动移液管,使溶液流遍全管内壁,将溶液从下端尖口处排入废液杯内。如此操作,润洗了3-4次后即可吸取溶液。将用待吸液润洗过的移液管插入待吸液面下1~2cm处用吸耳球按上述操作方法吸取溶液(注意移液管插入溶液不能太深,并要边吸边往下插入,始终保持此深度)。当管内液面上升至标线以上约1~2cm处时,迅速用右手食指堵住管口(此时若溶液下落至标准线以下,应重新吸取),将移液管提出待吸液面,并使管前列接触待吸液容器内壁片刻后提起,用滤纸擦干移液管或吸量管下端粘附的少量溶液。(在移动移液管或吸量管时,应将移液管或吸量管保持垂直,不能倾斜。)滴定管的校准与容量瓶的校准一样,计算该温度下纯水的体积,即为该滴定管在陔刻度处的真实容积。杭州环标刻度吸管手绘图
移液管是中间有一较大空腔的细长玻璃管,管颈上部刻有一标线,在标明的温度下,若使溶液的弯月面与移液管标线相切,再让溶液按一定的方法自由流出,则流出液的体积与管上标明的体积相同。因此,移液管是用于准确量取一定体积溶液的玻璃仪器。吸量管是带有分刻度的玻璃管。它一般用于量取较小体积的溶液。常用的吸量管有1mL、2mL、5mL、10mL等规格,吸量管量取溶液的准确度不如移液管。需要注意的是,有些吸量管的分刻度不是刻到管尖,而是离管尖尚有1~2cm。移液管和吸量管的润洗方法如下:润洗移取溶液前,可用吸水纸将洗干净的移液管或吸量管的管前列内外的水除去,然后用待吸溶液润洗3次。吸取溶液时,用左手拿洗耳球,将食指或拇指放在洗耳球的上方,其余手指自然地握住洗耳球,用右手的拇指和中指拿住移液管或吸量管标线以上部分,无名指和小指辅助拿住移液管,将洗耳球对准移液管口,再将管尖伸入溶液中吸取,待溶液被吸至管体积的约1/4处(注意勿使溶液流回,以免稀释溶液)时,移开,润洗,然后让溶液从尖口放出、弃去,如此反复润洗3次。润洗是保证移取的溶液与待吸溶液浓度一致的重要步骤。 余杭区白酸式滴定管玻璃滴管在使用前,应确保滴管干净,避免交叉污染。
滴定管的主要部分管身是由内径均匀并具有精确刻度的玻璃管制成,下端连接控制液体流出速度的玻璃旋塞或含有玻璃珠的乳胶管,底端再连接一个尖嘴玻璃管。滴定管的容积与其所标出的体积并非完全一致,在准确度要求较高的分析工作中须进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同温度下,滴定管的体积不同。校准时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃,即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。滴定管的校准与容量瓶的校准一样,都采用称量水法,即根据纯水在不同温度下具有不同的密度,称量测量温度下滴定管不同刻度处水的质量,根据V=m/ρ,计算该温度下纯水的体积,即为该滴定管在陔刻度处的真实容积。
装溶液与排气将待装的溶液摇匀,并注意使凝结在容器(一般为试剂瓶或容量瓶)内壁上的水珠混入溶液。再用该溶液润洗已清洗的滴定管内壁三次,每次用10~15mL溶液。然后将瓶中的溶液直接倒入滴定管中(注意不要借用其他容器,如烧杯、漏斗等来转移,以免带来误差),直至充满至零刻度以上为止。倒好溶液后,应检查尖嘴部分和橡胶管(碱式滴定管)内是否有气泡。若碱式滴定管中有气泡,可用右手拿滴定管,左手拇指和食指捏住玻璃珠部位,使橡胶管向上弯曲翘起,并捏挤橡胶管,使溶液从管口喷出,排除气泡(图3-2)。排除酸式滴定管及通用型管中的气泡,可用右手拿滴定管,左手迅速打开旋塞,使溶液冲出管口,流入水槽,同时右手可上下抖动滴定管。排除酸式滴定管滴嘴部分的气泡,也可采用碱式滴定管排气的方法,但在排气前需要在尖嘴上先接一根长约10cm的橡胶管。排完气后,补加溶液至零刻度以上,再在水槽内调节液面至零刻度或稍下处,读取刻度值。 使用滴管时,用手指捏紧橡胶头,赶出滴管中的空气,然后把滴管伸入试剂瓶中,放开手指,试剂即被吸入。
酸式滴定管的使用原理主要基于容量分析的方法,通过将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测定物质的溶液中,直到被测定物质与所加标准溶液完全反应为止。然后根据标准溶液的所用体积和浓度计算出物质的含量。这一过程要求对液体体积进行精密测量,是获得良好分析结果的重要因素。
注意事项:使用前检查是否漏液,取滴液体时必须洗涤、润洗。读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。读数需有两次,首次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。读数时,视线、刻度、液面的凹面比较低点应在同一水平线上。用于盛装酸性溶液或强氧化剂液体,不可装碱性溶液。 移液管作为量出式仪器,主要用来测量用液体体积,吸量管作为量入仪器,主要用来测量用它放入的溶液体积。杭州聚四氟滴定管滴漏
滴定管是滴定分析法所用的主要量器,可分为两种:一种是酸式滴定管,另一种是碱式滴定管。杭州环标刻度吸管手绘图
酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂(或真空活塞油脂),然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合,以至难以转动,故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长,用毕后立即用水冲洗,亦可使用酸式滴定管。碱式滴定管的管端下部连有橡皮管,管内装一玻璃珠控制开关,一般用做碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液,如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前,应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适,无渗漏后才可使用。杭州环标刻度吸管手绘图