移液管是准确移取一定体积溶液的量器,分为不同规格。使用前需检查仪器、洗净并润洗。吸取溶液时,注意插入深度和液面高度,调节液面至刻度线。放出溶液时,保持直立并沿接受器内壁流下。使用注意事项包括不烘干、不移取太热或太冷溶液、尽量使用同一支移液管等。移液管常与容量瓶配合使用,需进行相对体积校准。常用的移液管有5,10,25,50和75ml等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。常用的吸量管有1,2,5,和10mL等规格。移液管和吸量管所移取的体积通常可准到0.01mL。根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管使用,在滴定分析中准确移取溶液一般使用移液管,反应需控制试液加入量时一般使用吸量管。检查移液管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用。滴定管在没有明显污染时,可以直接用自来水冲洗,如果其内壁沾有油脂性污物,则可用合成洗涤液润洗。富阳区血沉管贵不贵
每次滴定须从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。在装满滴定液后,滴定前“初读”零点,应静置1~2分钟再读一次,如液面读数无改变,仍为零,才能滴定。滴定时不应太快,每秒钟放出3~4滴为宜,更不应成液柱流下,尤其在接近计量点时,更应一滴一滴逐滴加入(在计量点前可适当加快些滴定)。滴定至终点后,须等1~2分钟,使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数,如果放出滴定液速度相当慢时,等半分钟后读数亦可,“终读”也至少读两次。滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度,读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上,否则将会引起误差。读数应该在弯月面下缘比较低点,但遇滴定液颜色太深,不能观察下缘时,可以读液面两侧比较高点,“初读”与“终读”应用同一标准。富阳区血沉管贵不贵吸一般试剂的吸量管可不必马上冲洗,实验完毕后再冲洗,冲洗干净后,晾干,再浸泡于铬酸洗液中数小时。
滴定操作
滴定时要边滴边摇瓶,使滴定剂与被滴物迅速反应。若在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指抓住锥形瓶颈部,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高2~3cm,滴定管的滴嘴伸入瓶内约1cm。左手控制滴定管滴加溶液,右手按顺(或反)时针方向摇动锥形瓶。在烧杯中滴定时,将烧杯放在滴定台上,调节滴定管的高度,使其下端伸入烧杯内约1cm。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处。左手滴加溶液,右手用玻璃棒搅拌溶液。玻璃棒应作圆周搅动,不要碰到烧杯壁和底部。当滴至接近终点需半滴半滴加入溶液时,可用玻璃棒下端承接悬挂的半滴溶液于烧杯中。但要注意,玻璃棒只能接触液滴,不能接触管尖。
酸式滴定管酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂(或真空活塞油脂),然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合,以至难以转动,故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长,用毕后立即用水冲洗,亦可使用酸式滴定管。碱式滴定管碱式滴定管的管端下部连有橡皮管,管内装一玻璃珠控制开关,一般用做碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液,如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前,应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适,无渗漏后才可使用。 移液管只有满程的刻度,吸量管刻度更多,全程都有。
装溶液与排气将待装的溶液摇匀,并注意使凝结在容器(一般为试剂瓶或容量瓶)内壁上的水珠混入溶液。再用该溶液润洗已清洗的滴定管内壁三次,每次用10~15mL溶液。然后将瓶中的溶液直接倒入滴定管中(注意不要借用其他容器,如烧杯、漏斗等来转移,以免带来误差),直至充满至零刻度以上为止。倒好溶液后,应检查尖嘴部分和橡胶管(碱式滴定管)内是否有气泡。若碱式滴定管中有气泡,可用右手拿滴定管,左手拇指和食指捏住玻璃珠部位,使橡胶管向上弯曲翘起,并捏挤橡胶管,使溶液从管口喷出,排除气泡(图3-2)。排除酸式滴定管及通用型管中的气泡,可用右手拿滴定管,左手迅速打开旋塞,使溶液冲出管口,流入水槽,同时右手可上下抖动滴定管。排除酸式滴定管滴嘴部分的气泡,也可采用碱式滴定管排气的方法,但在排气前需要在尖嘴上先接一根长约10cm的橡胶管。排完气后,补加溶液至零刻度以上,再在水槽内调节液面至零刻度或稍下处,读取刻度值。 由于水的附着力和表面张力的作用,滴定管内的液面呈弯月形,无色和浅色溶液的弯月面比较清晰。棕碱式滴定管贵不贵
棕色酸式滴定管通常用于氧化还原滴定反应,其中反应物中的某些物质可能会受到光的影响。富阳区血沉管贵不贵
移液管即胖肚吸管。常用的移液管有1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、25ml和50ml等规格,是定量试验中必备量器。吸量管为刻度吸管,具有分刻度的玻璃管。常用的吸管有1ml、2ml、5ml、10ml等规格。内容量移液管是指移液管里所有的液体的体积跟刻度一致。通常的移液管刻度所标记的是“流出来”的液体的体积,这种移液管适合于通常的黏度不大的溶液。而对于黏度大的液体,由于管内壁残留很多,所以一般是管上标记的刻度是管内的全部体积。一般在吸液后要用溶剂冲洗移液管内壁,所以内容量移液管的刻度所标示的体积要比常用的“外容量”式的略小。用移液管或吸量管移取溶液前,用滤纸将前列内外的水吸去,然后用欲移取的溶液涮洗2-3次,以确保所移取溶液浓度不变。移取溶液时,下部前列插入溶液1-2cm吸取溶液,当吸取的溶液液面升高到刻度以上时,提出移液管,以干净的滤纸片檫去移液管末端外部的溶液,缓慢放下溶液至移液管刻度,然后将移液管插入承接溶液的器皿中,管的末端仍靠在容器内壁上。此时移液管应垂直,承接的器皿倾斜,让管内溶液自然地全部沿器壁留下,等待10-15秒后,拿出移液管。富阳区血沉管贵不贵