氯亚磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯是一种重要的磷酰化试剂，它能很好地使酚类化合物转化成芳烃、芳胺，可促进酚和烯醇的还原，主要用于农药及医药中间体的制备。合成氯磷酸二乙酯经典的方法是二步合成法"，即先用三氯化磷与无水乙醇制备亚磷酸-乙酯，亚磷酸二乙酯再与硫酰氯或四氯化碳反应制得氯磷酸二乙酯。该方法是先将中间体亚磷酸二二乙酯经蒸馏分离出来，再进行第2步反应，操作麻烦，设备投资较大。因此，简化操作步骤，避免中间体在后处理过程中的损失，研究一步合成氯磷酸二乙酯生产工艺，会更加适合工业化生产的需要。氯磷酸二乙酯的一锅合成法，以无水苯为溶剂，以三氯化磷、无水乙醇和硫酰氯为原料一步合成了氯磷酸二乙酯，收率为68%。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全培训规定。氯亚磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯必须储存在专门的保险柜内，并由专人保管，保险柜的钥匙必须由两人携带，领取氯磷酸二乙酯时，必须装入磨口瓶中或直接倒入配制溶液的烧杯内，禁止用纸包或用手直接拿，使用氯磷酸二乙酯时，必须有登记，操作人员必须有两人以上在场，指定专人监护使用，并做好记录，交单位领导检查、签字。氯磷酸二乙酯使用时，要在抽毒罩内进行或开窗流通空气，以驱除有害气体，严防入口及与手和皮肤接触，用后要洗手。氯磷酸二乙酯物验收后，进入专门的仓库，发现包装有损坏应向保卫部门汇报。广州二氯磷酸乙酯氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全技术规范。

一切有挥发性的有机溶剂，其蒸气长时间、高浓度与人体接触总是有毒的，比如：伯醇类(甲醇除外)、醚类、醛类、酮类、部分酯类、苄醇类溶剂易损害神经系统；羧酸甲酯类、甲酸酯类会引起肺中毒；苯及其衍生物、乙二醇类等会发生血液中毒；卤代烃类会导致肝脏及新陈代谢中毒；四氯乙烷及乙二醇类会引起严重肾脏中毒等。因此氯磷酸二乙酯使用时应注意以下事项：(1)尽量不要将皮肤与有机溶剂直接接触，务必做好个人防护。(2)注意保持实验场所通风。(3)在使用过程中如果有毒有机溶剂溢出，应根据溢出的量，移开所有火源，提醒实验室现场人员，用灭火器喷洒，再用吸收剂清扫、装袋、封口，作为废溶剂处理。

0，0-乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种：种是2醇与二氯化磷先酯化，生成亚磷酸二乙酯，再用氯气氯化；另一种是用Z醇和二氯氧磷一步合成。一般采用第1种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g，在冰盐浴中冷却至5°C以下，启动品、真空汞，使真空度达到80kPa，于液面下滴加二氯化磷72g，滴加完毕，立即通氯气氯化，真空度可适当降低。通氯气约05h后，反应液由无色变为黄绿色，反应温度明显下降，即为反应终点。停止通氯气，提高真空度，缓慢升温，并通入干燥空气，鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢，即得产品80~90g，收率、含量均在85%以上。氯磷酸二乙酯的环境安全应引起足够的重视，应采取措施防止其对环境的污染和破坏。

氯磷酸二乙酯是医药中间体，所谓医药中间体，实际上是一些用于药品合成工艺过程中的一些化工原料或化工产品。这种化工产品，不需要药品的生产许可证，在普通的化工厂即可生产，只要达到一些的级别，即可用于药品的合成。我国每年约需与化工配套的原料和中间体2000多种，需求量达250万吨以上。经过30多年的发展，我国医药生产所需的化工原料和中间体基本能够配套，只有少部分需要进口。而且由于我国资源比较丰富，原材料价格较低，有许多医药中间体实现了大量出口。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全认证规定。南京氯膦酸二乙基酯

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传统的氯磷酸二乙酯是由邻氨基苯酚经环合反应制得，这个工艺存在两个缺点：首先，传统工艺是一次性加入发烟硫酸，无论是先在低温下加入发烟硫酸后升温，还是先升温后加入发烟硫酸，一次性加入量大，硫酸反应剧烈、不均匀，容易产生多种副产物对后续收集利用会产生影响，而且，一次性加入硫酸对工艺操作、控制要求都很高，氯磷酸二乙酯的收率也偏低只在在70%左右；其次，传统工艺中离心母液是通过浓缩釜浓缩，残渣作危废处理或者通过三效蒸发器浓缩，回收产业作危废处理，导致残渣中的甘油无法重新回收利用，处理危废工序繁琐、成本过高。氯亚磷酸二乙酯

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