以廉价的四氯化碳作为原料兼溶剂,在三乙胺催化下,以三氯化磷、无水乙醇为原料一锅法合成了氯磷酸二乙酯,克服了二步合成法操作麻烦、硫酰氯法成本高的缺点,减少了操作步骤,提高了收率。以原料四氯化碳兼作溶剂,使反应实质上成为无溶剂反应,降低了生产成本,符合现代工业生产的发展趋势和要求。n(三氯化磷):n(无水乙醇):n(三乙胺)=1:(3.05~3.10):(0.10~0.12)为较好的原料配比,亚磷酸二乙酯生成阶段,反应适宜温度为50~60C,亚磷酸二乙酯与四氯化碳反应阶段温度为25C。氯磷酸二乙酯收率为72%,收率提高4%。氯磷酸二乙酯还可用于合成有机磷酸盐类农药和医药中间体。太原氯磷酸二乙酯
传统的氯磷酸二乙酯是由邻氨基苯酚经环合反应制得,这个工艺存在两个缺点:首先,传统工艺是一次性加入发烟硫酸,无论是先在低温下加入发烟硫酸后升温,还是先升温后加入发烟硫酸,一次性加入量大,硫酸反应剧烈、不均匀,容易产生多种副产物对后续收集利用会产生影响,而且,一次性加入硫酸对工艺操作、控制要求都很高,氯磷酸二乙酯的收率也偏低只在在70%左右;其次,传统工艺中离心母液是通过浓缩釜浓缩,残渣作危废处理或者通过三效蒸发器浓缩,回收产业作危废处理,导致残渣中的甘油无法重新回收利用,处理危废工序繁琐、成本过高。西安氯甲基磷酸二乙酯合成工艺氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全管理规定。
氯磷酸二乙酯的生产方法:顺酐催化加氢法。顺酐和氢气从底部进入内装镍催化剂的反应器,产物中氯磷酸二乙酯与γ-丁内酯比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢气冷却至50℃左右进入洗涤塔底部,使未反应的氢气及气态与液态产物分离,未反应的氢气及气态产物经洗涤后循环到反应器,液态产物经蒸馏而得氯磷酸二乙酯产品。该工艺可在0~(5∶1)范围内任意调整γ-丁内酯与氯磷酸二乙酯的比例,顺酐的单程转化率达100%,氯磷酸二乙酯选择性为85%~95%,产品含量达99.97%。该工艺具有催化剂性能好、流程简单、投资少等特点。
上海元辰化工原料有限公司小编介绍,氯磷酸二乙酯的合成:以氯化磷、无乙醇、四氯化碳为原料,一锅法合成氯磷酸二乙酯四氯化碳既为原料又兼作溶剂,反应在无溶剂条件下进行:中间体亚磷酸二酯不经分离,直接与四氯化碳反应.对较好的原料配比、反应温度进行了优化。确定了三乙胺为适宜的催化剂当n(三氯化磷):n(无水乙醇):n(三乙胺)=1:(3.05~3.10):(0.10~0.12)、生成亚磷酸二乙酯阶段温度为50~60°C、生成氯磷酸_二乙酯温度为25°C时,氯磷酸_=Z酯的收率达72%。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全评估规定。
氯磷酸二乙酯可用作溶剂、有机合成的原料。在化学反应和萃取时用做一种中等极性的非质子溶剂。氯磷酸二乙酯是一种无色、低粘度的液体,具有类似的气味。室温时氯磷酸二乙酯与水能部分混溶,部分不法试剂商就是利用这一点对氯磷酸二乙酯试剂兑水牟取暴利。氯磷酸二乙酯在储存时容易变成过氧化物。因此,商用的氯磷酸二乙酯经常是用BHT,即2,6-二叔丁基对甲酚来防止氧化。氯磷酸二乙酯可以通过氢氧化钠置于密封瓶中在暗处保存。无色透明液体,在水中有一定的溶解度,在水中的溶解度随温度的降低而增加。有类似醚的气味,易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。氯磷酸二乙酯的毒性还可通过改变其用途进行降低,例如采用替代品。长沙二氯磷酸苯酯与乙腈
氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的环境监测规定,例如GB/T 16157-1996《环境空气质量标准》。太原氯磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯的贮存管理:1、易潮解、易失水风化、易挥发易吸收、易氧化、易吸水变质等化学试剂,需密闭保存。2、见光易变色,易分解、氧化的化学试剂,需避光保存。3、易燃品、腐蚀品等应分开单独存放。4、溴、氨水等应放在普通冰箱内,某些高活性试剂应低温干燥贮放。5、各种试剂均应包装完好、封口严密、标签完整、内容清晰等。6、氯磷酸二乙酯化学试剂保管员必须每周检查一次温、湿度表,并做好记录。记录内容包括检查时间、检查人、温度、湿度、结果、备注等,超出规定范围应及时调整。7、保持室内清洁,保证所贮存氯磷酸二乙酯的实际贮存条件符合规定要求。太原氯磷酸二乙酯
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