江苏三甲基氢醌单乙酸酯

以Raney-Ni为催化剂在乙酸丁酯溶剂中，采用间歇催化2,3,5-三甲基苯醌加氢合成2,3,5-三甲基氢醌。通过正交实验考察了催化剂用量、溶剂用量、温度及压力等对反应的影响。结果表明，较优反应条件为：TMBQ初始浓度为0.1g/mL，催化剂量为TMBQ的10%，氢气压力0.7～0.8MPa，温度为100℃（转速800r/min）。TMHQ加氢收率可达97.3%。溶剂通过水蒸气蒸馏回收，总收率达到93.1%。采用Raney-Ni作为催化剂，催化剂用量为10%(w/w)，TMBQ初始浓度为0.1g/mL，温度为100℃，压力为0.7~0.8MPa，TMBQ转化率达到99%以上，TMHQ收率达到93%以上。制备三甲基氢醌和异植物醇有许多不同的合成路线可供选择，这也提高了整条路线抗御风险的能力。江苏三甲基氢醌单乙酸酯

为了解决这个问题，我们进行了催化剂的再生处理。通过高温氢气还原和酸洗等方法，成功地去除了催化剂表面的覆盖层，使催化剂恢复了活性。因此，催化剂的再生处理是一种有效的方法，可以延长催化剂的使用寿命，提高反应的效率。一种制备三甲基氢醌二酯和随后水解制备三甲基氢醌的方法，是通过在氧化性条件下，在磺化剂和强酸以及酰化剂存在下由2,2,6-三甲基环己烷-1,4-二酮反应而实现。该方法的步骤包括：将2,2,6-三甲基环己烷-1,4-二酮与磺化剂和强酸以及酰化剂一起反应，得到三甲基氢醌二酯；然后将三甲基氢醌二酯在水解条件下进行水解反应，得到三甲基氢醌。该方法的优点是反应条件温和，反应时间短，产率高，适用于工业化生产。三甲基氢醌供货报价三甲基氢醌应按二类危险品进行运输。

该方法还包括将2,3,5-三甲基氢醌二酯在有机溶剂中浓度为0.5～2.5g/ml的溶液降温至30～40℃，然后向悬浮液中滴加溶析剂，体积为有机溶剂体积的1～5倍。滴加完毕后继续搅拌0.5～2h，将所得的固液悬浮液分离，真空干燥，得到2,3,5-三甲基氢醌二酯B型晶体。通过PXRD图谱和SEM照片可以证实，该方法制备的2,3,5-三甲基氢醌二酯产品结晶度高，晶体的晶习好，且粒度较大，晶体表面光洁，堆密度较高，有利于结晶过程的后续操作，同时有效提高了2,3,5-三甲基氢醌二酯产品的质量。

阳极液含水、醇、醚构成的混合溶剂、2,3,6-三甲基苯酚、硫酸和催化剂，其中水、醇、醚三者质量比为9∶1～8∶1～8，2,3,6-三甲基苯酚质量浓度2-8％，硫酸质量浓度1-10％，由硫酸盐和非离子型表面活性剂构成的催化剂质量浓度1-10‰。阴极液用前一次已电解过的阳极液，电解温度10-50℃，电流密度小于350A·m-2。电解中阳极反应是2,3,6-三甲基苯酚氧化为2,3,5-三甲基苯醌，阴极反应是2,3,5-三甲基苯醌还原为2,3,5-三甲基氢醌，电解终点按阳极反应理论电量的100％-130％来确定。三甲基氢醌作抗氧剂可以延长化妆品使用时间。

我们还研究了硫酸和甲酸钠在甲酸-过氧化氢体系中对TMB催化氧化的影响，并揭示了在该体系中TMBQ选择性下降的主要原因，即原料的过度氧化。通过调节氧化剂浓度、反应温度、氧化剂与反应物摩尔比以及氧化剂加入方式等手段，我们对该体系催化氧化过程进行了优化。在反应温度为37℃时，TMBQ的较大收率为28%；当反应温度为27℃时，选择性为72%。此外，在该反应体系中还生成了三甲基氢醌(TMHQ)。我们结合GC-FID、GC-MS以及HPLC分析结果对TMB在该体系中的氧化机理进行了讨论，并对TMBQ和TMHQ的形成机理进行了详细讨论。三甲对苯二酚化学性质：稳定。北京三甲基氢醌

三甲基氢醌物理化学性质：结晶状固体。江苏三甲基氢醌单乙酸酯

虽然Raney-Ni的套用并不理想，但因催化剂价格低廉，而且TMHQ收率较高，还是有其一定的实用性。我们相信，随着技术的不断进步和工艺的不断优化，这种工艺将会得到更普遍的应用。生产过程中，工艺参数的不稳定性会导致产品质量不稳定，批间差异大等问题。因此，研究发展快速有效的过程分析方法，用于监控工艺参数，具有很大的应用价值。近红外光谱分析技术(NIRS)是一种过程分析工具，它具有快速无损等优点，在制药、化工等领域已经得到普遍应用。经过正交实验优化，我们成功地优化了加氢工艺。我们考虑的因素包括催化剂用量、TMBQ初始浓度、压力和温度。我们使用反相液相色谱(RP-HPLC)测定料液中TMHQ和TMBQ的含量。江苏三甲基氢醌单乙酸酯

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