将2-甲基-6-硝基苯胺粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g,产率96.7%,mp74-76C,纯度99.5%.IR(KBr,v/cm^'):3373(仲氨中的-NH-),3092(苯环中的=C-H),1704(羰基中的-C=O),1613(苯环中的C=C),1343(硝基中的-NO2),1281(甲基中的-CH3);将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中,快速称取16.0g经研细的无水AlCl3,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中,搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。成都2-甲基-6-硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺的泄露应急处理:作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序:建议应急处理人员戴携气式呼吸器,穿防静电服,戴橡胶耐油手套。禁止接触或跨越泄漏物。作业时使用的所有设备应接地。尽可能切断泄漏源。消除所有点火源。根据液体流动、蒸汽或粉尘扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。环境保护措施:收容泄漏物,避免污染环境。防止泄漏物进入下水道、地表水和地下水。泄漏化学品的收容、清理方法及所使用的处置材料:小量泄漏:尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并转移至安全场所。禁止冲入下水道。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。封闭排水管道。用泡沫覆盖,抑制蒸发。用防爆泵转移至槽车或专门的收集器内,回收或运至废物处理场所处置。重庆2甲基6硝基苯胺多少钱2-甲基-6-硝基苯胺需要在通风良好的环境下使用。
2-甲基-6-硝基苯胺水解时,回流时间要长一点,一般回流的时间为3h左右,注意溶液的颜色必须达到暗红色。以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、'HNMR和ICNMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AIlCl,用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在较好合成条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。
邻甲苯胺在加热的条件下与冰醋酸进行反应,得到的产品以1,2-二氯乙烷为溶剂,浓硫酸和浓硝酸,在水浴的条件下反应,得到的产品在酸性(盐酸)条件下水解,用水分离出2-甲基-6-硝基苯胺;用氨水调节溶液pH在8-9之间,得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的单口烧瓶中,加入一定量的邻甲苯胺,冰醋酸和少量的Zn粉,并加1~2粒沸石,安装分馏装置。电热套加热,小火加热,持续微沸30min后,逐渐升温进行蒸馏,温度控制在100C~110°C之间,此时蒸出的液体为水和少量的冰醋酸,反应至温度下降为止,此时反应结束。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于检测硝酸盐的含量。
2-甲基-6-硝基苯胺仓库的保管员应经过岗前和定期培训,持证上岗;仓库保管员应做到一日一检,并做好检查记录。检查中发现2-甲基-6-硝基苯胺存在质量变质、包装破损、渗漏等问题应及时通知单位领导和有关部门,采取应急措施解决;2-甲基-6-硝基苯胺仓库应设有专职或兼职的2-甲基-6-硝基苯胺养护员,负责2-甲基-6-硝基苯胺的技术养护、管理和监测工作; 各类2-甲基-6-硝基苯胺均应按其性质储存在适宜的温湿度内仓管部门根据物品的危险性,为保管员配备必要的防护用品、器具;储存易燃和可燃物品的仓库、堆垛附近,不准私自动火作业,如因特殊需要,应由仓库负责人上报,经企业有关负责人指认,采取安全措施后才能进行上述作业。作业结束后,检查确无火种,才可离开现场。2-甲基-6-硝基苯胺具有过氧化性质。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺供应公司
2-甲基-6-硝基苯胺可以在一些条件下形成强烈的氧化剂。成都2-甲基-6-硝基苯胺
2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将浅黄色固体转移到500mL烧瓶中,加入36%~38%的浓盐酸150mL,机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液,并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温,将750mL冰水倒入上述暗红色物料中,继续搅拌30min,中间有大量橙黄色固体析出,过滤,用100mL蒸馏水洗涤3次,滤饼干燥后得51.1g橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重结晶,得46g橙红色针状晶体,经鉴定为2-甲基-6-硝基苯胺。成都2-甲基-6-硝基苯胺
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