经过两次反应处理后,原材料中的邻甲苯安成分,实现了较大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化处理取本次实验提取后的2-甲基乙酰苯胺产物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反应物质,并将其反应温度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的浓硝酸。待瓶中物质完全反应后,运用冰水进行溶液降温,初步进行溶液处理后,将溶液中的固体物质过滤出来,干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺产物溶解将2-甲基乙酰苯胺与乙酸、乙酸酐反应后的物质,放入浓盐酸中,此时物质与液体的配备比重为10∶3,然后将两种物质充分搅拌。改进了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工艺,适用于大规模工业生产2-甲基-6-硝基苯胺的路线。2-甲基-6硝基苯胺供货价格
2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理 将上述浅黄色固体转移到 500 mL烧瓶中,加入 36% ~ 38%的浓盐酸 150 mL,机械搅拌下水浴加热回流 3 h得暗红色溶液, 并有少量橙黄色固体析出。然 后冷却至室温,将 750 mL冰水倒入上述暗红色物料中,继续搅拌 30 min,中间有大量橙黄色固体析出,过滤,用 100 mL蒸馏水洗涤 3 次,滤饼干燥后得 51.1 g 橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用 125 mL 乙醇[ φ(CH3CH2 OH)=95%]重结晶,得 46 g橙红色针状晶体,经鉴定为 2-甲基 -6-硝基苯胺。熔点 94 ~ 96 ℃(文献值 95 ~ 96 ℃,收率 59.4%(以 2-甲乙酰苯胺计 )。南京2-氨基-3-硝基甲苯熔点94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。
当2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil处的吸收峰是苯环中的氢=C-H,同样也表明目标产物中有苯环结构的存在;2913cm-!'处吸收峰是链接苯环上甲基-CH3的弯曲振动特征吸收峰;1624cm,处的吸收峰是苯环C=C的特征吸收峰;1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振仪对中间产物和目标产物进行核磁共振表征。化学位移在2.30处的吸收峰为与羰基链接的甲基质子峰:化学位移在7.66处的吸收峰为4号碳原子上质子峰;化学位移在8.20处的吸收峰为2号碳原子上质子峰;化学位移在8.77处的吸收峰为5号碳原子上的质子峰。
2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将浅黄色固体转移到500mL烧瓶中,加入36%~38%的浓盐酸150mL,机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液,并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温,将750mL冰水倒入上述暗红色物料中,继续搅拌30min,中间有大量橙黄色固体析出,过滤,用100mL蒸馏水洗涤3次,滤饼干燥后得51.1g橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重结晶,得46g橙红色针状晶体,经鉴定为2-甲基-6-硝基苯胺。传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。
2-甲基-6-硝基苯胺,又名 2-氨基 -3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体,可用于有机合成,针对传统一锅煮方法存在的缺陷,有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施,即首先制备出乙酰化产物,然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物,用盐酸水解得 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液,再用水稀释盐酸盐即得 2-甲基 -6-硝基苯胺,产率为 59.4%,纯度 99%以上 。改进后的方法硝化反应温度容易控制,对设备和操作无特殊要求,较适于大规模工业化生产 。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体。太原2氯6甲基4硝基苯胺
在硝化反应中,保持温度在10~12C时,2-甲基6-硝基苯胺的产率较高。2-甲基-6硝基苯胺供货价格
2-甲基-6-硝基苯胺是染料工业的一种重要原料。2-甲基-6-硝基苯胺可以作为染料中间体,由它还可以合成几种色基,色酚,进而生产出多种染料和有机颜料,2-甲基-6-硝基苯胺是由甲苯合成的。甲苯用混酸硝化,可得以邻硝基甲苯和对硝基甲苯为主的混和物,经反复高效蒸馏可将二者分离,邻硝基甲苯还原后得邻氨基甲苯,又称邻甲苯胺。6-硝基邻甲苯胺的制备:邻甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基邻甲基 乙酰苯胺,与浓盐酸一起加热至沸,反应产物进行 水蒸气蒸馏,得到6-硝基邻甲苯胺,收率约50%。2-甲基-6硝基苯胺供货价格
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