静置冷却,有黄色棱柱结晶体析出,在常温条件下抽滤,2-甲基-6-硝基苯胺所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次,将粗产物烘干,保留约14.5g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯2-甲基6-硝基苯胺14.3g,产率97.2%,mp95~97C(文献参考值9596C21),纯度99.6%。当n(AlCl3):n(乙酸酐)=1.2:1.0时,邻硝基乙酰苯胺的产率达到较高。催化剂AICl3先与乙酸酐作用,再跟苯胺反应生成邻硝基乙酰苯胺。随着催化剂AICl3用量的增加,邻硝基乙酰苯胺的产率不断提高。合成2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应。2甲基6硝基苯胺供货报价
改进后的方法硝化反应温度容易控制,对设备和操作无特殊要求,较适于大规模工业化生产分子式:C7HgN2O2,CASNo.:570-24-1,分子量:152.15,熔点:94-96°C,性状:橙色结晶,含量:299%,包装:25KG纸板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺。以邻甲苯胺为原料,改进了原有乙酰化、硝化一锅煮的方法,采用乙酰化和硝化反应分步实施的路线进行合成。用红外、核磁、质谱等对2-甲基6~硝基苯胺及其中间体。2-甲基乙酰苯胺进行了结构表征。4-甲基-2 6-二硝基苯胺供货费用传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。
2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍,如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。随着2-甲基-6-硝基苯胺的生产技术逐步优化,传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。为了推升当代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工产物提升质量,就要进一步优化技术实践的相关条件。以邻硝基苯胺为原料经乙酰化、甲基化、水解三步版应合成得到了目标产物2-甲基--6-硝基苯胺,并采用IR,1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征,探讨了乙酰化反应时催化剂AICI3用量、反应温度及反应时间和滴加乙酸酐速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂AICI3用量、反应温度、反应时间和滴加硫酸二甲酯速率对产物产率的影响。
影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化:Zn粉的量不能太多,因为Zn粉会和冰醋酸反应生成醋酸锌,醋酸锌水解成氢氧化锌,氢氧化锌的颜色为白色固体,与邻甲基乙酰不胺的分离增加难度。另一方面,醋酸与锌粉反应会减少醋酸的量,则与邻苯甲胺反应的醋酸就不够,也会降低酰化的产率。邻甲术胺与冰醋酸的摩尔比为:0.2:0.5,温度控制100"C左右。酷酸的用量对酰化反应的影响很大,邻甲苯胺与冰醋酸的摩尔比为:0.2:0.5,温度控制100"C左右,且Zn粉用量为0.2g。考查冰酷酸的用量对酰化反应产率的影响。冰醋酸的用量必须过量,保证邻甲苯胺完全反应。但冰醋酸的用量不宜过多,用量太多浪费原料。邻甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺优化,突破了传统盐酸混合处理的情况。
经过2-甲基-6-硝基苯胺多次实验的对比发现,邻甲苯胺与冰醋酸的摩尔比为0.2:0.5为较好。酰化产物,即邻甲基乙酰苯胺的颜色为白色或米色固体。影响硝化反应产率的因素有很多,硝化剂的选择(即硝酸的浓度、混酸的摩尔比)、反应温度、溶剂的选择等方面,对这些因素做了多次平行实验,并对实验的结果进行了对比,得出以下几个方面的数据。在传统硝化反应中,没有使用溶剂",一般将酰化的产品直接投入到大量浓硫酸中,在工业生产中,浓硫酸会使设备腐蚀,减少设备的使用寿命,然而在反应中加入惰性溶剂,一方面可以防止设备被腐蚀,另一方面使用溶剂可明显降低浓硫酸的用量,并且溶剂可以回收再利用,节约了能源。用水稀释盐酸盐进行产物分离。西安6-硝基邻甲苯胺
橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。2甲基6硝基苯胺供货报价
一锅煮方法既有硝化放热,又有配酸放热,温度不易控制,容易发生危险,对设备和操作要求极高,很难应用于大规模的工业化生产,且2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%,纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷,有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施,即首先制备出乙酰化产物,然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物,用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液,再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺,产率较高为59.4%,纯度99%以上。改进后的方法硝化反应温度容易控制,对设备和操作无特殊要求,较适于大规模工业化生产。2甲基6硝基苯胺供货报价
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