催化剂过多或者不足都不利于反应的进行,催化剂过量容易吸附产物不易分离产物从而导致产物产率降低。催化剂AICI;用量不足,则参加反应的硫酸二甲酯减少,合成反应不能彻底完成,同样也导致2-甲基-6-硝基苯胺的产率降低。硝基苯胺的产率较高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同样是个吸热化学反应,反应温度越高越利于反应进行,但在现实合成中,高温并不利于合成,过高的反应温度会产生一系列副反应,如生成对位乙4酰取代物等,导致产物产率下降;温度过低不能提供反应进行活化能,同样也会导致反应产率低。2-甲基乙酰苯胺酸化处理取本次实验提取后的2-甲基乙酰苯胺产物。6-硝基-2-甲基苯胺报价
2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍,如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。随着2-甲基-6-硝基苯胺的生产技术逐步优化,传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。为了推升2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工产物提升质量,就要进一步优化技术实践的相关条件。以邻硝基苯胺为原料经乙酰化、甲基化、水解三步版应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR,1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征,探讨了乙酰化反应时催化剂AICI3用量、反应温度及反应时间和滴加乙酸酐速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂AICI3用量、反应温度、反应时间和滴加硫酸二甲酯速率对产物产率的影响。6-硝基-2-甲基苯胺报价推升当代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工产物提升质量,就要进一步优化技术实践的相关条件。
应用:2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍,如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。制备方法1:邻甲苯胺的乙酰化:直接乙酰化。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加入100mL乙酸酐,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺,加料速度以控制体系温度不超过40℃为宜,滴加完毕继续反应0.5h后,冷却至10℃以下,有固体逐渐析出,抽滤得白色固体,母液用NaOH溶液调至pH=8~9,又析出少量白色固体,过滤,合并滤饼,真空干燥得白色固体共计62.6g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为84%。
2-甲基-6-硝基苯胺反应温度在90C时邻硝基乙酰苯胺的产率较高。反应温度能提高反应中活化分子数,合成邻硝基乙酰苯胺是个吸热化学反应,理论上讲反应温度越高越利于反应进行。但在现实合成中,温度越高并不利于合成反应,过高的反应温度会产生一系列副反应,如生成对位乙酰取代物等,导致产物产率下降;温度过低不能提供反应进行活化能,也会导致反应产率低。因此控制好反应温度有利于达到较优产率。反应时间对邻硝基乙酰苯胺产率的影响在保持其他合成条件不变的情况下,选择反应时间为0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5h进行试验,考察了反应时间对邻硝基乙酰苯胺收率的影响。过滤,用100mL蒸馏水洗涤3次,滤饼干燥后得51.1g。
经过2-甲基-6-硝基苯胺多次实验的对比发现,邻甲苯胺与冰醋酸的摩尔比为0.2:0.5为较好。酰化产物,即邻甲基乙酰苯胺的颜色为白色或米色固体。影响硝化反应产率的因素有很多,硝化剂的选择(即硝酸的浓度、混酸的摩尔比)、反应温度、溶剂的选择等方面,对这些因素做了多次平行实验,并对实验的结果进行了对比,得出以下几个方面的数据。在传统硝化反应中,没有使用溶剂",一般将酰化的产品直接投入到大量浓硫酸中,在工业生产中,浓硫酸会使设备腐蚀,减少设备的使用寿命,然而在反应中加入惰性溶剂,一方面可以防止设备被腐蚀,另一方面使用溶剂可明显降低浓硫酸的用量,并且溶剂可以回收再利用,节约了能源。合成2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应。6-硝基邻甲苯胺报价
随着2-甲基-6-硝基苯胺的生产技术逐步优化。6-硝基-2-甲基苯胺报价
改进方法工艺稳定,硝化反应温度容易控制,2-甲基6-硝基苯胺产率:较高为59.4%,纯度为99.68%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺,加料速度以控制体系温度不超过40C为宜,滴加完毕继续反应0.5h后,冷却至10C以下,有固体逐渐析出,抽滤得白色固体,母液用NaOH溶液调至pH=8~9,又析出少量白色固体,过滤,合并滤饼,真空干燥得白色固体共计62.6g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为84%。6-硝基-2-甲基苯胺报价
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