南昌2-甲基 6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和盐酸，这些酸性物质溶于水中都是放热反应。在操作过程中反应温度不容易控制，易发生裂开等危险，并且对反应设备要求高，必须能耐酸等苛刻条件。合成的产物产率低约50%，纯度约96.7%1-3]，因此，不利于工业化大规模的生产。鉴于常用方法有这么多不利因素，研究一种新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法极为重要。新方法以邻硝基苯胺为原料，经乙酰化反应、甲基化反应，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反应步骤简单，并且用不到强酸性物质，对生产设备要求不高，温度容易控制，操作简单。很难应用于大规模的工业化生产，且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。南昌2-甲基 6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的贮存环境：1、一般的2-甲基-6-硝基苯胺应保持阴凉、避光，以防止因为阳光照射及室温偏高而造成的试剂变质、失效等问题。2、2-甲基-6-硝基苯胺室内应严禁明火，并且要准备好消防灭火设施器材。3、2-甲基-6-硝基苯胺贮藏室室温应保持以5-25摄氏度。4、化学性质或防护、灭火方法等会相互抵触的化学2-甲基-6-硝基苯胺，不得在同一柜内存放。5、2-甲基-6-硝基苯胺的贮存数量要进行控制，不得大量贮存。贮存管理：1、2-甲基-6-硝基苯胺的贮存由相关2-甲基-6-硝基苯胺管理员进行专人负责。2、2-甲基-6-硝基苯胺管理员应该具备一定的专业知识，要有高度责任的专业技术人员担任，从而保证2-甲基-6-硝基苯胺按规定的要求贮存。6-硝基-2-甲基苯胺供货企业传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。

在实验得出的较好条件下再次进行三次验证性实验，酰化反应在反应温度100C，邻甲苯胺和醋酸的摩尔比0.2mol：0.5mol；硝化反应在反应温度10C~12°C邻甲基乙酰苯胺与1，2--二氯乙烷的摩尔比0.2：0.75(60m1)，在与HNO；H2SO4摩尔比为0.2：0.7的条件下进行，2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均产率分别为48.71%和27.37%。以邻甲苯胺，冰醋酸为原料，合成邻甲基乙酰苯胺；再以邻甲基乙酰苯胺，混酸为原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺，得到以下结论：酰化的温度控制在100°C~110°C，较好控制在105°C以下，超过110°C，冰醋酸会被蒸出去，醋酸的量减少，产率下降。

一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%，纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷，有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺，产率较高为59.4%，纯度99%以上。改进后的方法硝化反应温度容易控制，对设备和操作无特殊要求，较适于大规模工业化生产。浓硝酸滴加完毕后，分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度应严格控制体系温度在10~12C。

2-甲基-6-硝基苯胺的制备：催化乙酰化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸镧，常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺 。加料速度以 控制体系温度不超过 40 ℃为宜，滴加完毕后继续反应 0.5 h。将反应液冷却至 10 ℃以下，有白色固体逐渐 析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计 64.5 g，经鉴定为 2-甲基乙酰苯胺，收率为 86.6%。步骤2：2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 500 mL三口瓶中加入 240 mL乙酸酐和 30 mL乙酸，控制温度在 10 ～ 12 ℃左右，滴加 63 mL浓硝酸。滴加完毕后，分批加入固体 2-甲基乙酰苯胺 74.5 g，加料速度应严格控制体系温度在 10 ～ 12 ℃，加毕继续反应约 0.5 h，直至温度不再上升为止，然后将物料倒入 1500 mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤得浅黄色固体，干燥备用。邻甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺优化，突破了传统盐酸混合处理的情况。湖北2甲基6硝基苯胺

疏水参数计算参考值（XlogP）：2，氢键供体数量：1，氢键受体数量：3。南昌2-甲基 6-硝基苯胺

国家对购买和通过公路运输2-甲基-6-硝基苯胺行为需实行许可管理制度。购买和通过公路运输2-甲基-6-硝基苯胺，应当申请取得2-甲基-6-硝基苯胺购买凭证和2-甲基-6-硝基苯胺公路运输通行证。未取得上述许可证件，任何单位和个人不得购买、通过公路运输2-甲基-6-硝基苯胺。2-甲基-6-硝基苯胺的储存管理，必须严格遵守“五双管理制度”，即（双人收发、双人记帐、双人双锁、双人运输、双人使用）。任何单位或者个人不得伪造、变造、买卖、出借或者以其他方式转让。南昌2-甲基 6-硝基苯胺

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