湖北6-硝基邻甲苯胺

邻甲苯胺在加热的条件下与冰醋酸进行反应，得到的产品以1，2-二氯乙烷为溶剂，浓硫酸和浓硝酸，在水浴的条件下反应，得到的产品在酸性(盐酸)条件下水解，用水分离出2-甲基-6-硝基苯胺；用氨水调节溶液pH在8-9之间，得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的单口烧瓶中，加入一定量的邻甲苯胺，冰醋酸和少量的Zn粉，并加1~2粒沸石，安装分馏装置。电热套加热，小火加热，持续微沸30min后，逐渐升温进行蒸馏，温度控制在100C~110°C之间，此时蒸出的液体为水和少量的冰醋酸，反应至温度下降为止，此时反应结束。采用硝化反应控制温度。湖北6-硝基邻甲苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水为原料，经氨解而得。此法路线较短，成品质量也优于前两种l艺，但对设备和合成L艺条件都要求较高。以对甲苯胺为原料，经乙酰化、浓硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺，该方法产率高，适于工业化生产但对甲苯胺极易氧化而不能稳定存放。本实验具体分三步试验：酰化反应、硝化反应、水解反应(分离提纯)。酰化反应是用来保护氨基，以便向化合物中引入其他取代基。氨基氢原子被酸根取代成胺的酰化衍生物。硝化反应是烃分子上的氢原子被硝基取代。6-硝基-2-甲基苯胺报价经HPLC(检测波长为400nm)检测，目标物质量分数为99.68%。

2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理 将上述浅黄色固体转移到 500 mL烧瓶中，加入 36% ～ 38%的浓盐酸 150 mL，机械搅拌下水浴加热回流 3 h得暗红色溶液， 并有少量橙黄色固体析出。然 后冷却至室温，将 750 mL冰水倒入上述暗红色物料中，继续搅拌 30 min，中间有大量橙黄色固体析出，过滤，用 100 mL蒸馏水洗涤 3 次，滤饼干燥后得 51.1 g 橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。所得粗品用 125 mL 乙醇[ φ(CH3CH2 OH)=95%]重结晶，得 46 g橙红色针状晶体，经鉴定为 2-甲基 -6-硝基苯胺。熔点 94 ～ 96 ℃(文献值 95 ～ 96 ℃，收率 59.4%(以 2-甲乙酰苯胺计 )。

使用2-甲基-6-硝基苯胺时的防护措施：呼吸系统防护：紧急情况下，戴压气式、自吸式、全方面罩自携式呼吸器或自吸式送风呼吸器。身体防护：穿全遮式防化服。消防措施：灭火方法：喷水、喷雾或使用干粉、二氧化碳、泡沫灭火剂；尽可能转移火中容器；用水冷却火中容器，以免燃烧。泄漏应急处理：应急处理：严禁触摸泄漏物；不得吸入蒸气；排除一切火情隐患；喷水减少泄漏物挥发量。少量泄漏，用砂土或其它不燃吸附剂吸附，并放置在容器中，待处理。大量泄漏，围堤防止扩散，隔离现场；处理工作应于高处和上风处进行。借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化，经过冷却、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。

当2-甲基-6-硝基苯胺达到12：1.0时，产率达到较大，随着继续增加催化剂AlCl3用量，其产率反而降低。因为过量催化剂AlCl3促进其杂质的生成，并且还能吸附乙酸酐和邻硝基乙酰苯胺，从而导致邻硝基乙酰苯胺的产率降低。如果反应过程中催化剂AICl3用量不足，则参加反应的乙酸酐减少，合成反应不能彻底完成，导致邻硝基乙酰苯胺的产率降低。反应温度关系到合成反应产率，不同反应温度产物的产率是不一样的。在保持其他合成条件不变的情况下，选择反应温度为60、70、80、90、100、110、120、130C进行试验，考察了反应温度温度对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。加人36%~38%的浓盐酸150mL，搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。江苏2-甲基 6-硝基苯胺

用125mL乙醇重结晶，得46g橙红色针状晶体，经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。湖北6-硝基邻甲苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的操作处置与储存：密闭操作，局部排风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全方面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源、保持容器密封。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。湖北6-硝基邻甲苯胺

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