广州三甲基氢醌生产工艺

甲基对苯二酚是一种重要的新型精细化工产品，在液晶、医药、有机合成等许多领域有着普遍的应用前景。作为一种重要的有机中间体，如何使其尽快工业化生产，满足精细化工行业发展的需求，是急待解决的现实问题。可见甲基对苯二酚的工业化生产不只有现实意义，而且有明显的经济效益和社会效益。关于甲基对苯二酚的合成工艺在国内除本实验室有初步研究成果外，未见有文献报道。通过查阅有关文献，发现甲基对苯二酚的合成在日、美、法等国均有研究报道，但有的反应条件苛刻，工艺不易实现；有的工艺操作复杂，工艺条件不易控制；有的工艺路线简单，收率偏低等，致使至今未见有工业化生产的报道。三甲基氢醌对皮肤的美容保养效果是肯定的。广州三甲基氢醌生产工艺

三甲基氢醌微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚，熔点：168.5～170.2℃。产品贮运：贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。使用LBA（商业混合溶剂）作为溶剂，以Pd/C为催化剂将2，3，5-三甲基苯醌（TMBQ）催化氢化成三甲基氢醌（TMHQ）的高效、绿色工艺。并研究了重要的反应参数（例如温度，催化剂负载，TMBQ的初始浓度，氢气压力和搅拌速度）以获得较佳工艺条件。其中通过高效液相色谱法（HPLC）分析，TMHQ的氢化摩尔产率为99.4%。也可通过水蒸汽蒸馏回收溶剂，且分离得到的TMHQ总摩尔产率可达96.7%。成都三甲基氢醌分子量三甲基氢醌催化加氢工艺是具有环保、经济和高度自动化的特点，因此受到了更多的关注。

三甲基氢醌是2，3，6-三甲基苯酚（TMP）的直接羟基化。它通常是以H2O2作为氧化剂和自制催化剂进行。然而，TMP的转化率通常却低于40%。另外，还有采用一些三甲基苯酚的生物催化羟化方法来合成TMHQ的工艺已经取得关注。其次，是使用异佛尔酮制备。以异佛尔酮为起始原料，工艺较为复杂，包括异构化，水解，转位等。第三，是还原2，3，5-三甲基苯醌（TMBQ）。TMBQ可以通过Na2S2O4 或通过催化氢化来还原。但是存在缺点，例如低产量，严重污染和大量废水，导致Na2S2O4还原过程逐步淘汰。

全球80%以上的维生素E为化学全合成品，主要生产方式为2,3,5-三甲基氢醌（以下简称“三甲基氢醌”）（主环）和异植物醇（支链）两种中间体以“一步缩合法”合成（图2），收率高达95%以上，基本已经没有提升的空间。三甲基氢醌和异植物醇的合成工艺直接影响维生素E产品的收率和质量。根据原料的价格水平和供应量的大小，制备三甲基氢醌和异植物醇有许多不同的合成路线可供选择，这也提高了整条路线抗御风险的能力。三甲基氢醌为白色针状结晶，在维生素E结构中提供主环。根据原料的不同它的制备方法可大致分为巴豆醛法、偏三甲苯法、间甲苯酚法、叔丁基苯酚法、苯酚法、对二甲苯法、异佛尔酮法等。氢化反应的第1步是三甲基氢醌分子和氢原子在催化剂表面上的平衡吸附。

三甲基氢醌，即2,3,5-三甲基对苯二酚（TMHQ），白色或类白色晶体，是工业合成维生素E的重要中间体，可与异植醇缩合生产维生素E。另外，三甲基氢醌也可用于其他有机合成中间体。三甲基氢醌的整个工艺包含三步反应：第一步，间甲酚与甲醇反应合成出2,3,6-三甲基苯酚，反应转化率超过95%，选择性≥85%；第二步，2,3,6-三甲基苯酚与氧气/空气反应得到2,3,6-三甲基对苯醌，单程反应收率≥75%；第三步，2,3,6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌，单程反应收率≥90%。三甲基氢醌直接氧化法：直接以TMP为原料制备TMBQ，其工艺简单，过程易于控制，便于规模化生产。河北235三甲基氢醌澄清粒度

三甲基氢醌催化剂优点是反应活性很高。广州三甲基氢醌生产工艺

三甲基氢醌直接氧化法：直接以TMP为原料制备TMBQ，其工艺简单，过程易于控制，便于规模化生产。工艺过程中的关键步骤是TMP的氧化，且氧化剂、溶剂和催化剂对氧化反应的速率、转化率以及产品收率都有较大影响。通常使用氧化剂或采用氧气流直接氧化TMP生成TMBQ，而在实验室研究和实际生产中，多以H2O2为氧化剂，原因是操作简便，符合绿色工艺的要求。常用溶剂为甲苯、醚等有机溶剂。近年来，尝试了用离子液体做溶剂的反应过程，有效地解决了有机溶剂易挥发和易燃等问题，很大程度上提高了反应物的收率。若动物饲料中维生素E的添加量按国外平均水平添加的话，每年消耗维生素E将近2000t。广州三甲基氢醌生产工艺

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