氯磷酸二乙酯制备注意事项:1、由于反应是放热反应,溶液微沸时,说明反应开始,不应再加热,防止冲料;2、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;反应比较好的是在搅拌下进行,由于反应物较稠,容易聚热,应经常振荡;3、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;4、第二步水蒸气蒸馏是蒸出产物和邻-羟基苯酚,所以在之前的中和至关重要,应该在加入氢氧化钠后,足以使氯磷酸二乙酯硫酸盐(包括原料邻-羟基苯胺硫酸盐)中和,所以此步骤检测Ph值大于7(约7-8),如果过高,也会成为酚钠盐析出,影响产物的产率,为确保产物蒸出,水蒸汽蒸馏后,对残液Ph值再进行一次检查,必要时再进行一次水蒸气蒸馏;5、粗产品重结晶时,使用25-40ml乙醇-水重结晶;6、产率计算基准为邻-氨基苯酚。氯磷酸二乙酯存放的位置尽量要单独。二氯氧磷酸乙酯求购
氯磷酸二乙酯的作用:1.有机合成中间体。用作医药中间体O,O-二乙基磷酰氯是杀虫剂乙基硫环磷(棉安磷)、稻棉磷(地胺磷)的中间体。2.二乙基磷酰氯是有机化学中常用的磷酸化试剂,多用于合成β-羰基膦酸酯以及用于活化羧基后进一步合成各种羧酸衍生物。磷酸化反应在比较温和的反应条件下,二乙基磷酰氯可以与醇、酚、硫酚、苯胺、核苷等化合物反应生成相应的磷酸酯。底物几乎能够定量发生磷酸化,但由于反应的选择性不佳,在大多数情况下分子内的敏感基团需要保护。但在一定的反应中,当加入等当量二乙基磷酰氯时,由于空间位阻的原因只在一级醇羟基上发生磷酸化反应。二氯氧磷酸乙酯求购氯磷酸二乙酯作为一种特殊的物质,需要有特殊的保存方式。
氯磷酸二乙酯由药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。氯磷酸二乙酯系指用于生物测定、物质或生化药品中含量或效价测定的规范物质,一国际氯磷酸二乙酯进行标定;氯磷酸二乙酯出另有规定外,按干燥进行计算后使用。氯磷酸二乙酯系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的规范物质.氯磷酸二乙酯系指用于生物检定、物质或生物药品中含量或效价测定的规范物质,以效价单位(U表示。还是感觉不甚明了否氯磷酸二乙酯只用于生物方面?否化学方面只能称氯磷酸二乙酯?氯磷酸二乙酯有什么要求?氯磷酸二乙酯有什么要求?地区药品氯磷酸二乙酯、氯磷酸二乙酯系指地区药品规范中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质。
对开封的氯磷酸二乙酯或配制的标准溶液使用期限,原则上来讲,不推荐重复使用标准溶液,如果需要重复使用同一份标准溶液,使用单位应对其稳定性和使用效期进行研究。在进行氯磷酸二乙酯溶液的稳定性研究之前,应起草该氯磷酸二乙酯溶液稳定性研究草案,并获得公司质量管理部门的批准。稳定性研究草案里应明确氯磷酸二乙酯溶液的配制程序、储存条件、稳定性研究方案、稳定性结果的记录和判断程序。对于氯磷酸二乙酯的有效性的判断,可以根据不同时间点的氯磷酸二乙酯检查结果,比如HPLC的峰面积、UV的吸收值或直TLC展开图中斑点大小和颜色深浅等。氯磷酸二乙酯应为质量稳定、疗效确切的有机化合物。
氯磷酸二乙酯的生产方式:工业生产较早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成呋喃;然后以骨架镍为催化剂,于80-120℃呋喃加氢制得氯磷酸二乙酯。该法生产1吨氯磷酸二乙酯,约需消耗3吨多糖醛。后来发展的生产方法有许多种,工业化的方法有1,4-丁二醇催化脱水环合法,因为丁二醇是由乙炔和甲醛制得的,此法称雷由法(Reppe法);利用氯丁橡胶单体氯丁二烯的副产物1,4-二氯丁烯生产氯磷酸二乙酯,称为二氯丁烯法;发展了以顺酐为原料的催化加氢法。氯磷酸二乙酯具有一个或多个准确制备的特性量值。二氯氧磷酸乙酯求购
氯磷酸二乙酯不要和普通有机化合物混合放置。二氯氧磷酸乙酯求购
氯磷酸二乙酯是医药中间体,所谓医药中间体,实际上是一些用于药品合成工艺过程中的一些化工原料或化工产品。这种化工产品,不需要药品的生产许可证,在普通的化工厂即可生产,只要达到一些的级别,即可用于药品的合成。我国每年约需与化工配套的原料和中间体2000多种,需求量达250万吨以上。经过30多年的发展,我国医药生产所需的化工原料和中间体基本能够配套,只有少部分需要进口。而且由于我国资源比较丰富,原材料价格较低,有许多医药中间体实现了大量出口。二氯氧磷酸乙酯求购
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