上海元辰化工原料有限公司小编介绍,三甲基氢醌,也称2,3,5-三甲对苯二酚(英文名称:2,3,5-trimethylhydroquinone,简称TMHQ),是合成维生素E(VE)的重要中间体,它与异植物醇缩合生产维生素E。三甲基氢醌是合成维生素E的主要原料之一,它和异植物醇反应合成维生素E。三甲基氢醌的生产有化学氧化-还原、异佛尔酮氧化-重拍、催化氧化-还原等多条工艺路线,其中催化氧化-还原工艺是目前国外应用较多的三甲基氢醌生产工艺,很多国外企业均采用此工艺。催化氧化-还原工艺与化学氧化-还原工艺相比,具有产品收率高、纯度高、工艺条件弹性高、废酸、废渣排放量小等优点。医药对三甲基氢醌需求量近年来的增长较快。北京2 3 5 三甲基氢醌
对苯二酚与氧化剂、氢氧化钠反应,燃烧释放刺激烟雾。是有毒、高毒物品。动物试验中,反复给予30~50mg/kg剂量时,则可引起急性黄色肝萎缩,除引起严重的肝损伤外,并能发生异常的色素沉着。服用1克时,能刺激食道,而引起耳鸣、恶心、呕吐、虚脱;服用5克时可致死。接触对苯二酚注意事项:眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。防护服:穿相应的防护服。手防护:戴防化学品手套。眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。河北三甲基氢醌的生产工艺三甲基对苯二酚通常是以H2O2作为氧化剂和自制催化剂进行。
三甲基氢醌( 2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ) 为白色或类白色晶体,是工业合成维生素E 的重要中间体,可与异植醇缩合生产维生素E。三甲基氢醌的物化性质:白色或类白色晶体,受热升华、受潮易变黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点:168.5~170.2℃。三甲基氢醌的化工的产品规格:98.5%;产品包装: 25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶缩口纸桶或铁桶包装,用双层塑料袋、双道铜蕊线扎口。产品贮运: 贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。
三甲基氢醌直接氧化法:直接以TMP为原料制备TMBQ,其工艺简单,过程易于控制,便于规模化生产。工艺过程中的关键步骤是TMP的氧化,且氧化剂、溶剂和催化剂对氧化反应的速率、转化率以及产品收率都有较大影响。通常使用氧化剂或采用氧气流直接氧化TMP生成TMBQ,而在实验室研究和实际生产中,多以H2O2为氧化剂,原因是操作简便,符合绿色工艺的要求。常用溶剂为甲苯、醚等有机溶剂。近年来,尝试了用离子液体做溶剂的反应过程,有效地解决了有机溶剂易挥发和易燃等问题,很大程度上提高了反应物的收率。若动物饲料中维生素E的添加量按国外平均水平添加的话,每年消耗维生素E将近2000t。三甲基氢醌添加到食品中可以起到防腐保鲜的作用,作为食品抗氧化剂。
在典型的三甲基氢醌方法中,将LBA(300mL),TMBQ(30g)和Pd/C催化剂(0.71g)加入KCFD05-10高压釜中,并在室温下用氢气(0.3MPa)反复吹扫。通过控制内部盘管中的加热速率和冷却水的流速,将反应温度保持在90℃,搅拌速度控制在800rpm,并通过间歇地供应氢气来控制氢气压力在0.5和0.6MPa之间。当氢气压力在没有供应氢气的情况下保持不变10min时,认为反应已经完成。将反应混合物在90℃下保温30min后,过滤以除去催化剂。将滤液在180℃下蒸馏除去70-80%的溶剂,然后加入120g水。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。三甲对苯二酚遇明火、高热可燃。石家庄2,3,5-三甲基氢醌
三甲基氢醌催化剂优点是反应活性很高。北京2 3 5 三甲基氢醌
三甲基氢醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羟基化。它通常是以H2O2作为氧化剂和自制催化剂进行。然而,TMP的转化率通常却低于40%。另外,还有采用一些三甲基苯酚的生物催化羟化方法来合成TMHQ的工艺已经取得关注。其次,是使用异佛尔酮制备。以异佛尔酮为起始原料,工艺较为复杂,包括异构化,水解,转位等。第三,是还原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。TMBQ可以通过Na2S2O4 或通过催化氢化来还原。但是存在缺点,例如低产量,严重污染和大量废水,导致Na2S2O4还原过程逐步淘汰。北京2 3 5 三甲基氢醌
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