向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40C为宜,滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10C以下,有白色固体逐渐析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计64.5g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为86.6%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制温度在10~12C左右,滴加63mL浓硝酸。传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。2-甲基-6硝基苯胺供货企业
2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重结晶,得46g橙红色针状晶体,经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。熔点94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。经HPLC(检测波长为400nm)检测,目标物质量分数为99.68%。本研究改进了反应的关键步骤硝化反应,在硝化反应中,保持温度在10~12C时,2-甲基6-硝基苯胺的产率较高,若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。在传统的制备方法中,乙酰化反应后直接将硝酸加人反应体系中,由于硝酸与乙酸酐反应和硝化反应同时进行,且这两个反应都是放热反应,因此反应温度很难控制,容易发生危险。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺哪里有卖在硝化反应中,保持温度在10~12C时,2-甲基6-硝基苯胺的产率较高。
2-甲基-6-硝基苯胺仓库的保管员应经过岗前和定期培训,持证上岗;仓库保管员应做到一日一检,并做好检查记录。检查中发现2-甲基-6-硝基苯胺存在质量变质、包装破损、渗漏等问题应及时通知单位领导和有关部门,采取应急措施解决;2-甲基-6-硝基苯胺仓库应设有专职或兼职的2-甲基-6-硝基苯胺养护员,负责2-甲基-6-硝基苯胺的技术养护、管理和监测工作; 各类2-甲基-6-硝基苯胺均应按其性质储存在适宜的温湿度内仓管部门根据物品的危险性,为保管员配备必要的防护用品、器具;储存易燃和可燃物品的仓库、堆垛附近,不准私自动火作业,如因特殊需要,应由仓库负责人上报,经企业有关负责人指认,采取安全措施后才能进行上述作业。作业结束后,检查确无火种,才可离开现场。
2-甲基-6-硝基苯胺的操作处置与储存:密闭操作,局部排风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(全方面罩),穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项:储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源、保持容器密封。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。邻甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基邻甲基乙酰苯胺。
2-甲基-6-硝基苯胺的存储:1、购买、储存、运输、使用2-甲基-6-硝基苯胺应严格遵照相关的法律《化学品安全管理条例》、法规和行业规定,严格按照规定程序办理相关手续。2、2-甲基-6-硝基苯胺的管理使用严格遵守专人专管的原则,实验室授权2人保管化学2-甲基-6-硝基苯胺,落实专人对2-甲基-6-硝基苯胺进行帐目、使用和存放管理。3、化学2-甲基-6-硝基苯胺应贮存于专门的安全柜中,所有存储柜必须双人双锁,并符合2-甲基-6-硝基苯胺的保管要求。制定安全防范措施和应急处置预案。4、库房应有危化品出入库及存留记录,专业组应有危化品的领取、使用记录。2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍。湖南6-硝基-O-甲苯胺
熔点94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。2-甲基-6硝基苯胺供货企业
改进后的方法硝化反应温度容易控制,对设备和操作无特殊要求,较适于大规模工业化生产分子式:C7HgN2O2,CASNo.:570-24-1,分子量:152.15,熔点:94-96°C,性状:橙色结晶,含量:299%,包装:25KG纸板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺。以邻甲苯胺为原料,改进了原有乙酰化、硝化一锅煮的方法,采用乙酰化和硝化反应分步实施的路线进行合成。用红外、核磁、质谱等对2-甲基6~硝基苯胺及其中间体。2-甲基乙酰苯胺进行了结构表征。2-甲基-6硝基苯胺供货企业
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