重庆氯代磷酸二乙酯

以廉价的四氯化碳作为原料兼溶剂，在三乙胺催化下，以三氯化磷、无水乙醇为原料一锅法合成了氯磷酸二乙酯，克服了二步合成法操作麻烦、硫酰氯法成本高的缺点，减少了操作步骤，提高了收率。以原料四氯化碳兼作溶剂，使反应实质上成为无溶剂反应，降低了生产成本，符合现代工业生产的发展趋势和要求。n(三氯化磷)：n(无水乙醇)：n(三乙胺)=1：(3.05~3.10)：(0.10~0.12)为较好的原料配比，亚磷酸二乙酯生成阶段，反应适宜温度为50~60C，亚磷酸二乙酯与四氯化碳反应阶段温度为25C。氯磷酸二乙酯收率为72%，收率提高4%。氯磷酸二乙酯出现异常无法使用时，应提出销毁申请。重庆氯代磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯合成实验方法：在圆底烧瓶中称取9.5g无水甘油(约0.1mol)，并加入1.8g(0.013mol)邻硝基苯酚，2.75g(05mol)邻氨基苯酚，使混合均匀。然后缓慢加入4.5ml浓硫酸(约8g)。装上冷凝回流凝管，在电热套中加热，当溶液微沸时，立即移去火源。反应大量放热，待作用缓和后，继续加热，保持反应物微沸1.5小时。稍冷后，进行水蒸气蒸馏，除去未作用的邻硝基酚。瓶内液体冷却后，加入6g氢氧化钠和6ml水的溶液。再小心滴入饱和碳酸钠溶液，使呈中性。再进行水蒸气蒸馏。蒸出氯磷酸二乙酯(约收集馏液200ml)。馏出液充分冷却后，抽滤收集析出物，洗涤干燥粗产品。江苏二氯磷酸二乙酯氯磷酸二乙酯在制备中有着出色的发挥。

氯磷酸二乙酯在贮存过程中，会发生层析、偏析、聚集等不均匀的倾向，从这些可以看出，均匀是相对的，而不均匀是十分的。如果物质的一部分(单元）的特性值与另一部分（单元）的特性值之间的差异不能被实验检测出来，或检测出来的差异很小且相对于测量准确度要求来说是可以忽略的，则该物质的该特性就可以视为“均匀”的。均匀性就是与“物质的一种或多种特性相关的具有相同结构或组成的状态”。由于氯磷酸二乙酯的特殊功能和用途，因而对其均匀性具有很高的要求。

氯磷酸二乙酯的安全存放：（1）氯磷酸二乙酯必须储存在经省、自治区、直辖市机构经济贸易管理部门或者设区的市级负责氯磷酸二乙酯安全监督管理综合工作的部门审查批准的氯磷酸二乙酯仓库中。未经批准不得随意设置氯磷酸二乙酯储存仓库。储存氯磷酸二乙酯必须遵照国家法律、法规和其他有关的规定。（2）氯磷酸二乙酯必须储存在专门的仓库、专门的场地或者专门的储存室（以下统称专门的仓库）内，储存方式、方法与储存数量必须符合国家标准，并由专人管理。（3）氯磷酸二乙酯以及储存数量构成重大危险源的其他氯磷酸二乙酯必须在专门的仓库内单独存放，实行双人收发、双人保管制度。储存单位应当将储存剧毒化学品以及构成重大危险源的其他氯磷酸二乙酯的数量、地点以及管理人员的情况，报当地公安部门和负责氯磷酸二乙酯安全监督管理综合工作的部门备案。氯磷酸二乙酯的化学特性是比较稳定的。

氯磷酸二乙酯存储注意事项：对氯磷酸二乙酯包装进行严格检查以确保其完整性，泄露或危险的包装应该转移到安全处重新包装或处理。标签应该重新加贴，如果需要，需要清楚的辨别包装的内容物。氯磷酸二乙酯数量应该保持较小量，并与使用量和保存期限相对应，部分氯磷酸二乙酯在储存过程中易发生分解或发生化学反应，导致危险性增加，这类氯磷酸二乙酯登记并妥善保管。氯磷酸二乙酯应当储存在专门的仓库、专门的场地或者专门的储存室内，并由专人负责管理；氯磷酸二乙酯以及储存数量构成重大危险源的其他危险氯磷酸二乙酯，应当在专门的仓库内单独存放，并实行双人收发、双人保管制度。氯磷酸二乙酯需单独放置，以免混淆。二氯磷酸乙酯售价

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