福州三甲基氢醌阻聚

三甲基氢醌是工业上合成维生素E的重要中间体，与异植物醇侧链缩合反应得维生素E。维生素E作为重要的抗氧化剂，主要应用于医药、食品、饲料及化妆品的添加剂。以三甲基氢醌为主环，与侧链C异植物醇在硫酸作缩合剂条件下，经过在乙酸乙醋中加热缩合可制得维生素。近年来，由于维生素E在医疗、食品、饲料领域中的普遍应用，使世界范围内的维生素E产品持续走俏，特别是欧美市场上更是供不应求、价格坚挺。用于生产维生素E的三甲基氢醌需求量也将随之。三甲基对苯二=醌为黄色针状结晶，熔点32℃(38-29.5C)，沸点53C。福州三甲基氢醌阻聚

偏三甲苯氧化反应的技术关键是氧化剂和催化剂的选取，这是造成TMBQ的产率以及后续的分离存在较大差异的主要原因。陈红等以HO-CHCOOH-HSO。为氧化体系，在70℃下反应3h后得到TMBQ，TMBQ的纯度可达92.3%，但收率只为―11%。刘春艳等以复合铁卤化络合物为催化体系，H0为氧化剂，石油醚为有机溶剂，在40℃反应4 h，当催化剂用量占偏三甲苯摩尔投料量的4倍时，所得TMBQ的产率为83.2%。此工艺产率虽然较高但催化剂制备工艺较复杂，成本较高。李岁党等用y-Al;O,作催化剂，以乙酸为溶剂，HO,为氧化剂，TMBQ的收率可达到59.7%。此方法采用的溶剂温和，催化剂较易制备且价廉，有较大的工业应用价值。但原料的转化率和收率都较低，分别为45%和35%。长沙三甲基氢醌 合成工艺三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌。

三甲基氢醌，即2, 3, 5-三甲基对苯二酚（TMHQ），是合成VE 的必需中间体，但是由于缺乏主要制造技术，国内市场上的TMHQ严重依赖进口。为了打破国外技术对国内TMHQ市场的垄断，本项目以间甲酚为原料，甲醇作甲基化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将间甲酚转化为2,3,6-三甲基苯酚。然后以2, 3, 6-三甲基苯酚为原料，氧气/空气作为氧化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将2, 3, 6-三甲基苯酚氧化为2, 3, 6-三甲基对苯醌。2, 3, 6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌。本技术的指标与国外企业相当，并且产物分离简单，产品成本也明显下降。

三甲基氢醌在催化剂存在下，16与酞化剂(如酞配、酞卤或烯醇酷)经酞化反应生成TMHQA，再经皂化反应得三甲基氢醒醋酸酷(TMHQ 1 VIA)或者TMHQ.TMHQ-VIA可直接与异植物醇反应生成维生素E的主要成分a推他命E。重排和酞化的传统催化剂是路易斯酸和布氏酸，如HF,三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、发烟硫酸以及这些酸的混合物。该类催化剂反应活性很高，但腐蚀性太强，易形成酸气流，且在中和反应后生成大量盐，不利于产品提纯和净化。因固体酸不易腐蚀设备，反应后容易分离回收，受到普遍关注。研究较多的固体酸催化剂是锢盐，优先选择三价锢盐，如InC13及全氟化的磺酸树脂。该类催化剂具有和硫酸一样高的活性，可使原料转化率达100 %，但不耐高温，稳定性较弱，不便于重复利用。三甲基氢醌提纯工艺流程短，但原料价格较高，依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。

三甲基氢醌，即2,3,5-三甲基对苯二酚（TMHQ），白色或类白色晶体，是工业合成维生素E的重要中间体，可与异植醇缩合生产维生素E。另外，三甲基氢醌也可用于其他有机合成中间体。三甲基氢醌的整个工艺包含三步反应：第一步，间甲酚与甲醇反应合成出2,3,6-三甲基苯酚，反应转化率超过95%，选择性≥85%；第二步，2,3,6-三甲基苯酚与氧气/空气反应得到2,3,6-三甲基对苯醌，单程反应收率≥75%；第三步，2,3,6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌，单程反应收率≥90%。三甲基氢醌更适合生产各种保健强化食品。石家庄三甲基氢醌化学性质

三甲对苯二酚遇明火、高热可燃。福州三甲基氢醌阻聚

将原料异佛尔酮氧化得到氧代异佛尔酮，然后氧代异佛尔酮酰化重排得到三甲基氢醌二酯，再将三甲基氢醌二=酯水解即得三甲基氢醌，首先将原料异佛尔酮转变成异佛尔酮的烯醇异构体酯化物，然后异佛尔酮的烯醇异构体转变成酮代异佛尔酮的单酯化物，再将酮代异佛尔酮的单酯化物转变成二酯化物，接着水解即得三甲基氢醌。三甲基氢醌的合成路线：三甲基苯醌路线合成三甲基氢醌，根据原料以及反应中间产物的种类，可将TMBQ的生产工艺分为三大类，即偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3，6三甲基苯酚(TMP)法。福州三甲基氢醌阻聚

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