氯磷酸二乙酯的作用:1.有机合成中间体。用作医药中间体O,O-二乙基磷酰氯是杀虫剂乙基硫环磷(棉安磷)、稻棉磷(地胺磷)的中间体。2.二乙基磷酰氯是有机化学中常用的磷酸化试剂,多用于合成β-羰基膦酸酯以及用于活化羧基后进一步合成各种羧酸衍生物。磷酸化反应在比较温和的反应条件下,二乙基磷酰氯可以与醇、酚、硫酚、苯胺、核苷等化合物反应生成相应的磷酸酯。底物几乎能够定量发生磷酸化,但由于反应的选择性不佳,在大多数情况下分子内的敏感基团需要保护。但在一定的反应中,当加入等当量二乙基磷酰氯时,由于空间位阻的原因只在一级醇羟基上发生磷酸化反应。氯磷酸二乙酯在具体的实验过程中是比较稳定的。山西二氯磷酸2氯乙酯
氯化磷酸二乙酯的制备以三氯氧磷和乙醇为原料,两步酯化法合成,将100mL(1.07mol)三氯氧磷投入装有搅拌器的250mL四口烧瓶中,用冰盐水冷却至低于15℃然后在真空下滴加92mL(1.60mol)乙醇。在另一带有搅拌器的1000mL四口烧瓶中,投入550mL(9.63mol)乙醇,常压下滴加上述产物,用冰盐水水冷却,保证反应湿度小于15℃将反应混合物在0.098MPa高真空下进行乙醇回收。控制蒸馏湿度小于55℃将回收后的乙醇套用到酯化2中,然后将剩余产物用液碱进行中和,使其pH值为6-7,萃取,再蒸馏,得成品165.05g。工艺参数:三氯氧磷:乙醇=1:9(mol),反应湿度15℃反应时间为1.5h;产品收率约82%。山东二氯磷酸乙酯理化性质氯磷酸二乙酯在打开后需要按规定处理。
氯磷酸二乙酯的贮存:氯磷酸二乙酯在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的普遍使用,必将越来越多地使用药品标准物质。只有严格按照化学氯磷酸二乙酯说明书要求使用和贮存氯磷酸二乙酯,才可以提高药品检验结果的准确性。氯磷酸二乙酯应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些氯磷酸二乙酯如维生素E等需避光低温保存。要注意氯磷酸二乙酯的使用期限,过期、变质的氯磷酸二乙酯不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免氯磷酸二乙酯的分解、污染或吸潮。
氯磷酸二乙酯的生产方法:1,4-丁二醇脱水环化法。其工艺过程为:向反应器中加入1087kg22%的硫酸水溶液,在100℃以110kg/h的速度加入1,4-丁二醇,塔顶温度维持在80℃,以大约110kg/h的速度从塔顶得到含有80%氯磷酸二乙酯的水溶液。加入50t1,4-丁二醇后,从反应器中排除约70kg焦质。将焦质进行过滤,得到的硫酸水溶液可以重新使用,这一过程的氯磷酸二乙酯收率可以达到99%以上。硫酸是氯磷酸二乙酯工业生产中使用较早的催化剂,也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟,工艺比较简单,反应温度较低,氯磷酸二乙酯收率较高,但硫酸易腐蚀设备,污染环境。氯磷酸二乙酯能够保证药物的有效性和安全性。
氯磷酸二乙酯可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。氯磷酸二乙酯由地区药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。氯磷酸二乙酯是地区药品标准不可分割的组成部分。地区药品标准物质是地区药品标准的物质基础,它是用来检查药品质量的一种特殊的专门用量具;是测量药品质量的基准;也是做为校正测试仪器与方法的物质标准;在药品检验中,它是确定药品真伪优劣的中间,是控制药品质量必不可少的工具。药典或者其它氯磷酸二乙酯、氯磷酸二乙酯的提供机构一般不会明确规定氯磷酸二乙酯的有效期。氯磷酸二乙酯的化学特性是比较稳定的。磷酸二氯乙酯价位
氯磷酸二乙酯具有一个或多个准确制备的特性量值。山西二氯磷酸2氯乙酯
氯磷酸二乙酯的安全存放:(1)氯磷酸二乙酯必须储存在经省、自治区、直辖市机构经济贸易管理部门或者设区的市级负责氯磷酸二乙酯安全监督管理综合工作的部门审查批准的氯磷酸二乙酯仓库中。未经批准不得随意设置氯磷酸二乙酯储存仓库。储存氯磷酸二乙酯必须遵照国家法律、法规和其他有关的规定。(2)氯磷酸二乙酯必须储存在专门的仓库、专门的场地或者专门的储存室(以下统称专门的仓库)内,储存方式、方法与储存数量必须符合国家标准,并由专人管理。(3)氯磷酸二乙酯以及储存数量构成重大危险源的其他氯磷酸二乙酯必须在专门的仓库内单独存放,实行双人收发、双人保管制度。储存单位应当将储存剧毒化学品以及构成重大危险源的其他氯磷酸二乙酯的数量、地点以及管理人员的情况,报当地公安部门和负责氯磷酸二乙酯安全监督管理综合工作的部门备案。山西二氯磷酸2氯乙酯
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