氯磷酸二乙酯溶解

氯磷酸二乙酯制备注意事项：1、由于反应是放热反应，溶液微沸时，说明反应开始,不应再加热，防止冲料;2、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;反应比较好的是在搅拌下进行，由于反应物较稠，容易聚热，应经常振荡;3、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;4、第二步水蒸气蒸馏是蒸出产物和邻-羟基苯酚,所以在之前的中和至关重要,应该在加入氢氧化钠后，足以使氯磷酸二乙酯硫酸盐(包括原料邻-羟基苯胺硫酸盐)中和，所以此步骤检测Ph值大于7(约7-8),如果过高，也会成为酚钠盐析出，影响产物的产率，为确保产物蒸出，水蒸汽蒸馏后，对残液Ph值再进行一次检查，必要时再进行一次水蒸气蒸馏;5、粗产品重结晶时，使用25-40ml乙醇-水重结晶;6、产率计算基准为邻-氨基苯酚。氯磷酸二乙酯具有一个或多个准确制备的特性量值。氯磷酸二乙酯溶解

以廉价的四氯化碳作为原料兼溶剂，在三乙胺催化下，以三氯化磷、无水乙醇为原料一锅法合成了氯磷酸二乙酯，克服了二步合成法操作麻烦、硫酰氯法成本高的缺点，减少了操作步骤，提高了收率。以原料四氯化碳兼作溶剂，使反应实质上成为无溶剂反应，降低了生产成本，符合现代工业生产的发展趋势和要求。n(三氯化磷)：n(无水乙醇)：n(三乙胺)=1：(3.05~3.10)：(0.10~0.12)为较好的原料配比，亚磷酸二乙酯生成阶段，反应适宜温度为50~60C，亚磷酸二乙酯与四氯化碳反应阶段温度为25C。氯磷酸二乙酯收率为72%，收率提高4%。二氯硫代磷酸乙酯价位氯磷酸二乙酯在相关的有机化合物标准检测中起到关键作用。

氯磷酸二乙酯普遍用作金属离子的萃取剂、沉淀剂及荧光分析试剂。由于氯磷酸二乙酯能与金属离子形成难溶于水的配合物,这些沉淀物经干燥后，可以直接称量(重量法)，也可以通过用溴量法测定氯磷酸二乙酯盐(滴定法),还可以用三氯甲烷或苯来萃取氯磷酸二乙酯盐后再用分光光度法(萃取-分光光度法)来测定金属离子含量。通过控制反应的条件,或选择特殊结构的氯磷酸二乙酯衍生物作为分析试剂，可以提高反应的选择性和金属离子检测的灵敏度。长期以来有关此领域的研究备受人们的关注。

氯化磷酸二乙酯的制备以三氯氧磷和乙醇为原料，两步酯化法合成，将100mL(1.07mol)三氯氧磷投入装有搅拌器的250mL四口烧瓶中，用冰盐水冷却至低于15℃然后在真空下滴加92mL（1.60mol)乙醇。在另一带有搅拌器的1000mL四口烧瓶中，投入550mL(9.63mol)乙醇，常压下滴加上述产物，用冰盐水水冷却，保证反应湿度小于15℃将反应混合物在0.098MPa高真空下进行乙醇回收。控制蒸馏湿度小于55℃将回收后的乙醇套用到酯化2中，然后将剩余产物用液碱进行中和，使其pH值为6-7，萃取，再蒸馏，得成品165.05g。工艺参数：三氯氧磷：乙醇=1：9（mol)，反应湿度15℃反应时间为1.5h；产品收率约82%。氯磷酸二乙酯的适用性很强。

氯磷酸二乙酯贮存场所的要求：1、贮存氯磷酸二乙酯的建筑物不得有地下室或其他地下建筑，其耐火等级、层数、占地面积、安全疏散和防火间距，应符合国家有关规定。2、贮存地点及建筑结构的设置，除了应符合国家的有关规定外，还应考虑对周围环境和居民的影响。3、贮存场所的电气安装：氯磷酸二乙酯贮存建筑物、场所消防用电设备应能充分满足消防用电的需要，氯磷酸二乙酯贮存区域或建筑物内输配电线路、灯具、火灾事故照明和疏散指示标志，都应符合安全要求。4、贮存场所通风或温度调节：贮存氯磷酸二乙酯的建筑必须安装通风设备，并注意设备的防护措施。贮存氯磷酸二乙酯的建筑通排风系统应设有导除静电的接地装置。氯磷酸二乙酯必须要做到性质均匀。二氯硫代磷酸乙酯现货

氯磷酸二乙酯的功能是检测有机化合物是否符合质量。氯磷酸二乙酯溶解

氯磷酸二乙酯合成:由邻氨基苯酚经环合反应制得。将甘油加入耐酸反应锅内，在搅拌下缓缓加入浓硫酸，同时将邻氨基苯酚、邻硝基苯酚依次加入，发烟硫酸先加入总量的65%。加热升温至125℃，停止加热，自然升温至140℃，待温度回降至136℃。将其余的发烟硫酸继续加入，温度保持在137℃。加酸结束后，保温4h，冷却至100℃以下，抽入盛放10倍量水（按邻氨基苯酚计）的耐酸锅中，搅拌，加热至75-80℃，用30%的氢氧化钠溶液中和至pH为7-7。2。趁热放出沉淀物，冷却成块状，经减压升华，得氯磷酸二乙酯成品。氯磷酸二乙酯溶解

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