郑州三甲基氢醌合成方法

三甲基氢醌提纯工艺流程短，但原料价格较高，且依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。以TMP为原料，通过直接氧化得到TMBQ，再经还原合成TMHQ(Scheme5)。此法工艺简单，原料来源丰富，TMP的转化率和TMHQ的收率较高，因而得到了普遍地研究。依据TMP原料来源以及TMBQ的合成工艺，可分为三种方法。在催化剂参与下，TMP在电极的阳极发生氧化生成TMBQ，然后TMBQ的粗品在阴极直接还原为TMHQ。潘电解TMP制备TMHQ的方法。他们采用板框式电解槽，用石墨作阳极，镍作阴极，阳离子交换膜作隔膜，水、醇和醚作混合溶剂，电解温度为10~50C，阳极液为TMP及少量催化剂(由硫酸盐及非离子表面活性剂构成)，阴极液为前一次电解过的阳极液。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。三甲基氢醌的生产有化学氧化-还原、异佛尔酮氧化-重拍、催化氧化-还原等多条工艺路线。郑州三甲基氢醌合成方法

偏三甲苯法：以偏三甲苯为原料制备TMBQ的生产工艺较为常见，这是因为偏三甲苯价廉易得，且综合经济效益好。偏三甲苯法中根据其合成TMHQ技术路线又可分为以下四种工艺。异丙基偏三甲苯法：原料5-异丙基偏三甲苯是通过偏三甲苯与丙烯烷基化反应获得的。5异丙基偏三甲苯经磺化、碱熔、再脱去异丙基可得到TMHQ(Scheme1)，总收率可达63%~68%(以原料偏三甲苯计)。此工艺反应条件温和，可在常压下进行，但原料纯度较低，杂质(约17%的6-异丙基偏三甲苯)不易分离，故此法在实际应用中有一定限制，已逐渐被淘汰。235三甲基氢醌供应商三甲基氢醌的生态学数据：对水是危害的，不要让该产品接触地下水，水道污水系统。

值得注意的是，在较低的70℃温度下，加氢速度减慢，反应时间随着反应温度从70℃提高到80℃而明显缩短，随着温度从80℃提高到110℃，所需的反应时间几乎没有变化。反应体系的温度在某种程度上是分子动能的度量。反应温度的升高通常会导致更高能的分子和碰撞，特别是在这里它促进了建议机制中的解吸步骤。考虑到氢化产率和反应时间，加氢反应的适宜温度为90℃。催化剂负载的影响：当催化剂负载量从0.6%w/w（0.53g）变化到1.0%w/w（0.88g）时，三甲基氢醌的转化率几乎没有变化。

三甲基氢醌微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点：168.5～170.2℃。产品贮运：贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。使用LBA（商业混合溶剂）作为溶剂，以Pd/C为催化剂将2，3，5-三甲基苯醌（TMBQ）催化氢化成三甲基氢醌（TMHQ）的高效、绿色工艺。并研究了重要的反应参数（例如温度，催化剂负载，TMBQ的初始浓度，氢气压力和搅拌速度）以获得较佳工艺条件。其中通过高效液相色谱法（HPLC）分析，TMHQ的氢化摩尔产率为99.4%。也可通过水蒸汽蒸馏回收溶剂，且分离得到的TMHQ总摩尔产率可达96.7%。三甲对苯二酚遇明火、高热可燃。

采用循环伏安法和电解合成法将偏三甲苯在Ti/nano-TiO-Pl电极_上直接电解合成三甲基苯醌。在离子隔膜电解槽中，电解合成TMBQ的电流效率为47%，偏三甲苯的总转化率为58.8%。偏三甲苯直接氧化法：偏三甲苯直接氧化法与电解法同为两步反应。偏三甲苯直接氧化法是在催化剂和氧化剂的共同作用下，通过一步反应将偏三甲苯氧化为TMBQ，然后再加氢还原转化为TMHQ。该工艺过程简单，设备投资少，采用的氧化剂多为H2O2或过氧乙酸，符合绿色反应工艺的要求。偏三甲苯氧化反应的技术关键是氧化剂和催化剂的选取，这是造成TMBQ的产率以及后续的分离存在较大差异的主要原因。用Y-Al2O3作催化剂，以乙酸为溶剂，H2O2为氧化剂，TMBQ的收率可达到59.7%。北京三甲基氢醌 生产厂家

偏三甲苯氧化反应的技术关键是氧化剂和催化剂的选取。郑州三甲基氢醌合成方法

在重排和酰化过程中，三甲基氢醌传统的催化剂是路易斯酸和布氏酸，如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、发烟硫酸以及这些酸的混合物。在此类质子酸的存在下发生重排酰化，从而制取TMHQ。此类催化剂优点是反应活性很高，缺点是腐蚀性太强，易形成酸气流，且在中和反应后会有大量的盐生成，不利于产品提纯和净化。固体酸因其不易腐蚀设备，且反应后容易分离回收，因而受到普遍关注。研究较多的固体酸催化剂是铟盐，选择三价铟盐，如InC]；以及全氟化的磺酸树脂。此类催化剂具有和硫酸--样高的活性，可使原料转化率达到100%但不耐高温，稳定性较弱，不便于重复利用。郑州三甲基氢醌合成方法

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