甲基四氢呋喃不会与被测样品起化学反应;内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异;选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。甲基四氢呋喃是什么意思?甲基四氢呋喃是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,采用化学方法来测定,即是一般仪器的都叫做甲基四氢呋喃。不得与还原性物质混运。杭州3氨基甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃的制备:糠醛进行Cannizzaro反应或加氢反还原反应,得到糠醇,再将糠醇催化加氢合成甲基四氢呋喃。将糠醇加氢还原得到甲基四氢呋喃,在220℃、18.0MPa条件下反应可以得到38.5%的甲基四氢呋喃;在160℃、18.0MPa可得到11.5%的产物;在220℃、16.0MPa,用1∶1的RaneyNi-Cu铬铁矿作催化剂,可得到42%的产物(TrudyLeningradTekhnolInstImLensoveta,1958,44:3~5)。甲基四氢呋喃的这个合成工艺的优点:利用该反应进行理论研究具一定的价值,特别是研究温度和压力对该反应的影响很有意义。2甲基四氢呋喃硫醇供应费用库温不宜超过37℃。包装要求密封,不可与空气接触。
甲基四氢呋喃的生产方式:工业生产较早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成呋喃;然后以骨架镍为催化剂,于80-120℃呋喃加氢制得甲基四氢呋喃。该法生产1吨甲基四氢呋喃,约需消耗3吨多糖醛。后来发展的生产方法有许多种,工业化的方法有1,4-丁二醇催化脱水环合法,因为丁二醇是由乙炔和甲醛制得的,此法称雷由法(Reppe法);利用氯丁橡胶单体氯丁二烯的副产物1,4-二氯丁烯生产甲基四氢呋喃,称为二氯丁烯法;发展了以顺酐为原料的催化加氢法。
甲基四氢呋喃的制备:二醇为原料。甲基四氢呋喃作为一种环醚,可以在催化剂作用下通过二醇分子内脱水得到。比较有表示性的方法主要有:(1)1981年报道了一种快速、有效的脱水反应,用Nafion-H(一种固体非常强酸全氟磺酸树脂催化剂)作催化剂,在135℃下反应5h,产率可高达90%,并且副产物易于分离,催化剂容易再生,反应不需溶剂(Synthesis,1981,6:474~476.)。(2)使2-甲基-1,4-丁二醇在脂肪族叔胺存在的情况下脱水制备甲基四氢呋喃。这样2-甲基-1,4-丁二醇、Bu3N和盐酸在130℃加热搅拌6h得到99%的产物(JP:02167274)。(3)利用邻羟基参与形成了分子内环醚。该反应是使一些非环状烯醇在羟汞化-脱汞化反应中,发生分子内Markovikov反应生成环醚(GlasHemDrusBeograd,1980,45(11):497~506.)。商用的甲基四氢呋喃经常是用BHT,即2,6-二叔丁基对甲酚来防止氧化。
甲基四氢呋喃是一种重要的有机合成中间体和溶剂,属新材料及应用领域中的精细化工材料。在有机合成中,主要用于磷酸氯喹、磷酸伯氨喹和硫胺素等的合成。在溶剂应用方面,甲基四氢呋喃主要用作树脂、天然橡胶、乙基纤维素和氯乙酸——醋酸乙烯共聚物等的有机合成。甲基四氢呋喃作为一种环醚,也是一种路易斯碱,更是一种环境友好、性能优良的独特的溶剂。近几年来,由于甲基四氢呋喃优良的性能和环境友好的特点,使其在溶剂替代应用领域得以迅速的发展:①用于替代安全隐患大的四氢呋喃等,用作格氏反应溶剂;②用于替代高毒性的卤代烃类、苯类等作为有机合成的反应溶剂或萃取溶剂;③应用于有机金属反应和两相反应的溶剂。甲基四氢呋喃有着类似醚的气味。3-甲基四氢呋喃
是制药工业的原料,可用于抗痔药磷酸伯氨喹等的合成。杭州3氨基甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃测量过程中的基体效应,对测量仪器要定期进行校准,选用具有可溯源的基准试剂,要有可行的质量保证体系,以保证测量结果的溯源性。依据有证甲基四氢呋喃的类型及其潜在用途,定值测量实验室的能力以及所用测量方法的品质,可以选择下列方法模式之一进行定值测量。基准测量方法模式在必须缩小认定值测量的不确定度时,可用一个单独的,所谓的基准分析测量方法来进行定值测量。如果定值测量只由一个实验室承担,推荐使用另一个非基准方法进行误差使用。杭州3氨基甲基四氢呋喃
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