氯磷酸二乙酯的贮存:氯磷酸二乙酯在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的普遍使用,必将越来越多地使用药品标准物质。只有严格按照化学氯磷酸二乙酯说明书要求使用和贮存氯磷酸二乙酯,才可以提高药品检验结果的准确性。氯磷酸二乙酯应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些氯磷酸二乙酯如维生素E等需避光低温保存。要注意氯磷酸二乙酯的使用期限,过期、变质的氯磷酸二乙酯不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免氯磷酸二乙酯的分解、污染或吸潮。氯磷酸二乙酯的适用性很强。O,O-二乙基磷酰氯经销商
氯磷酸二乙酯合成实验方法:在圆底烧瓶中称取9.5g无水甘油(约0.1mol),并加入1.8g(0.013mol)邻硝基苯酚,2.75g(05mol)邻氨基苯酚,使混合均匀。然后缓慢加入4.5ml浓硫酸(约8g)。装上冷凝回流凝管,在电热套中加热,当溶液微沸时,立即移去火源。反应大量放热,待作用缓和后,继续加热,保持反应物微沸1.5小时。稍冷后,进行水蒸气蒸馏,除去未作用的邻硝基酚。瓶内液体冷却后,加入6g氢氧化钠和6ml水的溶液。再小心滴入饱和碳酸钠溶液,使呈中性。再进行水蒸气蒸馏。蒸出氯磷酸二乙酯(约收集馏液200ml)。馏出液充分冷却后,抽滤收集析出物,洗涤干燥粗产品。二氯磷酸二乙酯用途氯磷酸二乙酯用于仿制药质量和疗效一致性评价。
氯磷酸二乙酯的生产方法:二氯丁烯法。以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在氢氧化钠溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成丁二醇,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗氯磷酸二乙酯,蒸馏脱水和脱高沸物,之后蒸馏得高纯氯磷酸二乙酯。此法操作简便,条件温和,收率高,催化剂用量少,可连续使用。
对开封的氯磷酸二乙酯或配制的标准溶液使用期限,原则上来讲,不推荐重复使用标准溶液,如果需要重复使用同一份标准溶液,使用单位应对其稳定性和使用效期进行研究。在进行氯磷酸二乙酯溶液的稳定性研究之前,应起草该氯磷酸二乙酯溶液稳定性研究草案,并获得公司质量管理部门的批准。稳定性研究草案里应明确氯磷酸二乙酯溶液的配制程序、储存条件、稳定性研究方案、稳定性结果的记录和判断程序。对于氯磷酸二乙酯的有效性的判断,可以根据不同时间点的氯磷酸二乙酯检查结果,比如HPLC的峰面积、UV的吸收值或直TLC展开图中斑点大小和颜色深浅等。氯磷酸二乙酯能够建立起科学有效的评价指标。
氯磷酸二乙酯的使用注意事项:1.吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。2.食入:饮足量温水,催吐,就医。3.小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。4.大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。喷雾状水冷却和稀释蒸汽、保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。用防爆泵转移至槽车或专门用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。氯磷酸二乙酯应与氧化剂等分开存放,切忌混储。氯代磷酸二乙酯供货价格
氯磷酸二乙酯能够保证有机化合物制备结果的量值准确性。O,O-二乙基磷酰氯经销商
传统的氯磷酸二乙酯是由邻氨基苯酚经环合反应制得,这个工艺存在两个缺点:首先,传统工艺是一次性加入发烟硫酸,无论是先在低温下加入发烟硫酸后升温,还是先升温后加入发烟硫酸,一次性加入量大,硫酸反应剧烈、不均匀,容易产生多种副产物对后续收集利用会产生影响,而且,一次性加入硫酸对工艺操作、控制要求都很高,氯磷酸二乙酯的收率也偏低只在在70%左右;其次,传统工艺中离心母液是通过浓缩釜浓缩,残渣作危废处理或者通过三效蒸发器浓缩,回收产业作危废处理,导致残渣中的甘油无法重新回收利用,处理危废工序繁琐、成本过高。O,O-二乙基磷酰氯经销商
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