江苏2

三甲基氢醌初始浓度的影响：当TMBQ的初始浓度从0.08增加到0.14g/mL时，TMBQ的转化变化很小。值得注意的是，随着TMBQ的初始浓度从0.08g/mL变为0.10g/mL，TMHQ的氢化产率增加。随着0.10至0.14mg/mL的进一步增加，所需产物的氢化产率逐渐降低。在初始TMBQ浓度为0.10g/mL时获得较高的TMHQ产率99.3%。它表明，原料浓度的进一步增加促进了TMHQ的产生，而且还导致更多的副反应。TMBQ浓度的积累可以通过提高反应速率和缩短反应时间来促进生产。然而，高TMBQ浓度使TMHQ在反应过程中更容易沉淀，其中Pd/C不易从反应混合物中过滤。三甲基氢醌熔点32℃（38-29.5℃）。江苏2,3,5三甲基氢醌

三甲基氢醌的催化制备技术：与传统制法相比具有明显的技术优势。为了打破国外技术对国内TMHQ市场的垄断，本项目以间甲酚为原料，甲醇作甲基化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将间甲酚转化为2，3，6-三甲基苯酚。然后以2，3，6-三甲基苯酚为原料，氧气/空气作为氧化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将2，3，6-三甲基苯酚氧化为2，3，6-三甲基对苯醌。2，3，6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌。本技术的指标与国外企业相当，并且产物分离简单，产品成本也明显下降。广州三甲基氢醌结构式用双层塑料袋、双道铜蕊线扎口。

电解后的阴极液为粗产品，之后按常规方法结晶、提纯即可得TMHQ产品。此工艺过程简单，产品收率在80%以上，产品纯度达98%，电流效率可达到90%，但具体原理尚待进一步研究。间甲酚甲基化法：此工艺以间甲酚为原料，经甲基化后制得TMP，然后再经氧化、还原制得TMHQ(Scheme6)，目前国外大公司普遍采用此工艺路线。在固定床反应器中，间甲酚在硝酸铬和硝酸钾等催化剂作用下甲基化生成TMP，转化率达98%，选择性达95%。然后TMP发生氧化反应生成TMBQ，再还原得到TMHQ。以间甲酚计，TMHQ的总收率为75%。该工艺技术含量高，副反应少，污染小，易于工业化，在一定程度上解决了偏三甲酚来源不足的问题。

使用溶剂甲基叔丁基醚，总收率也低并且溶剂易于炸裂。我们发现，在实验中，过滤的反应混合物的颜色很容易从亮变为暗。这表明甲基叔丁基醚溶剂中的三甲基氢醌在暴露于空气时更容易被氧化。此外，三甲基氢醌在甲基叔丁基醚中表现出更大的溶解度。因此，难以将TMHQ和溶剂分离，这可能是总摩尔产率低的另一个可能原因。乙酸乙酯可用于氢化，但由于其水解作用，除水是必要的。但是，使用溶剂LBA得到氢化摩尔产率为99.4%，总分离摩尔产率为96.7%。虽然LBA也含有酯，但不必除去水。原料的转化率和收率都较低，分别为45%和35%。

LBA具有后处理简单，回收率高，毒性低，安全可靠等显着优点。三甲基氢醌Pd/C催化剂的表征：在原子吸收光谱仪上分析Pd/C催化剂，以确定在一定催化周期后活性组分的损失。所用的Pd/C催化剂在14个循环（样品1）和11个循环（样品2）后的活性组分分别为3.26%和3.27%，与3.57%的新鲜催化剂相比有略微降低。因此，用过的催化剂的失活，不是氢化过程中活性组分Pd的损失造成的。在XRD图案中，Pd的特征衍射峰位于约40.0°和46.6°的2h值处。它们分别对应于Pd的面心立方晶体的Pd（111）和（200）晶体表面的2h值。三甲基氢醌保质期：12个月。广州三甲基氢醌结构式

白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。江苏2,3,5三甲基氢醌

采用循环伏安法和电解合成法将偏三甲苯在Ti/nano-TiO-Pl电极_上直接电解合成三甲基苯醌。在离子隔膜电解槽中，电解合成TMBQ的电流效率为47%，偏三甲苯的总转化率为58.8%。偏三甲苯直接氧化法：偏三甲苯直接氧化法与电解法同为两步反应。偏三甲苯直接氧化法是在催化剂和氧化剂的共同作用下，通过一步反应将偏三甲苯氧化为TMBQ，然后再加氢还原转化为TMHQ。该工艺过程简单，设备投资少，采用的氧化剂多为H2O2或过氧乙酸，符合绿色反应工艺的要求。偏三甲苯氧化反应的技术关键是氧化剂和催化剂的选取，这是造成TMBQ的产率以及后续的分离存在较大差异的主要原因。江苏2,3,5三甲基氢醌

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