主要对影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量这些因素做了多次平行实验,并对实验的结果进行了对比,得出以下几个方面的数据。温度对酰化反应的产率的影响比较大,因为是以冰酷酸为酰化剂的,该酰化反应是可逆的,为了提高产率,我们采用反应物冰酷酸过量和降低生成物的含量,即把生成的水蒸出脱离反应体系来改变可逆平衡以提高产率。主要讨论以邻甲苯胺与冰酷酸的摩尔比为:0.2:0.5。Zn粉用量也会影响酰化的产率,加Zn粉的日的是防止邻甲苯胺在冰酷酸反应过程中把邻甲苯胺被氧化。推升当代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工产物提升质量,就要进一步优化技术实践的相关条件。2-甲基 6-硝基苯胺多少钱
当2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil处的吸收峰是苯环中的氢=C-H,同样也表明目标产物中有苯环结构的存在;2913cm-!'处吸收峰是链接苯环上甲基-CH3的弯曲振动特征吸收峰;1624cm,处的吸收峰是苯环C=C的特征吸收峰;1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振仪对中间产物和目标产物进行核磁共振表征。化学位移在2.30处的吸收峰为与羰基链接的甲基质子峰:化学位移在7.66处的吸收峰为4号碳原子上质子峰;化学位移在8.20处的吸收峰为2号碳原子上质子峰;化学位移在8.77处的吸收峰为5号碳原子上的质子峰。上海2-甲基-6-硝基苯胺制作在硝化反应中,保持温度在10~12C时,2-甲基6-硝基苯胺的产率较高。
改进了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工艺,找到了一条适用于大规模工业生产2-甲基-6-硝基苯胺的路线。该方法将乙酰化反应与硝化反应分开进行,使硝化反应温度较容易控制在10~12C,所得产物2-甲基-6-硝基苯胺的产率为59.4%,纯度可达99.68%。经过多次重复实验证实,这种方法不但有利于操作,所得产物2-甲基6-硝基苯胺的纯度及产率都稳定。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体,普遍用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料,其熔点适宜,也可作为混合的组分。
2-甲基-6-硝基苯胺的制备:将烧瓶里的溶液冷却至室温,将溶液倒入250ml的冰水中,减压抽滤,用冰水洗涤3次,得到酰化产物。干燥,产物用水进行重结晶,得到邻甲基乙酰苯胺。称量,计算产率。将上述的邻甲基乙酰苯胺放入到三口烧瓶中,加入适量的溶剂1,2-二氯乙烷,三口烧瓶中口安装电动搅拌器,烧瓶的侧口装温度计和装有混酸的恒压滴液漏斗,控制适当的反应温度。反应结束后,继续搅拌30min,然后将装置改成水蒸气蒸馏装置中,蒸馏,收集87°C~90'C的馏分,当没有馏分蒸出时,终止反应,冷却至室温,将溶液倒入200ml的冰水中,减压抽滤,冰水洗涤滤饼,直到滤液的PH值为中性,得到硝化产物。加人36%~38%的浓盐酸150mL,搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液,并有少量橙黄色固体析出。
2-甲基-6-硝基苯胺同位素原子数量:0,确定原子立构中心数量:0,不确定原子立构中心数量:0,确定化学键立构中心数量:0,不确定化学键立构中心数量:0,共价键单元数量:1,包装等级:III,海关编码:2921430090,危险品运输编码:UN26606.1/PG3,WGKGermany:3,危险类别码:R23/24/25;R33;R51/53,安全说明:S28-S36/37-S45-S61-S28A,危险品标志:T;N 。邻甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基邻甲基乙酰苯胺,与浓盐酸一起加热至沸,反应产物进行水蒸气蒸馏,得到6-硝基邻甲苯胺,收率约50%,用于有机合成。邻甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基邻甲基乙酰苯胺。上海6-硝基邻甲苯胺
冷却至室温,将750mL冰水倒人上述暗红色物料中,继续搅拌30min,中间有大量橙黄色固体析出。2-甲基 6-硝基苯胺多少钱
邻甲苯胺在加热的条件下与冰醋酸进行反应,得到的产品以1,2-二氯乙烷为溶剂,浓硫酸和浓硝酸,在水浴的条件下反应,得到的产品在酸性(盐酸)条件下水解,用水分离出2-甲基-6-硝基苯胺;用氨水调节溶液pH在8-9之间,得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的单口烧瓶中,加入一定量的邻甲苯胺,冰醋酸和少量的Zn粉,并加1~2粒沸石,安装分馏装置。电热套加热,小火加热,持续微沸30min后,逐渐升温进行蒸馏,温度控制在100C~110°C之间,此时蒸出的液体为水和少量的冰醋酸,反应至温度下降为止,此时反应结束。2-甲基 6-硝基苯胺多少钱
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