武汉三甲基氢醌二乙酸酯

三甲基氢醌提纯工艺流程短，但原料价格较高，且依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。以TMP为原料，通过直接氧化得到TMBQ，再经还原合成TMHQ(Scheme5)。此法工艺简单，原料来源丰富，TMP的转化率和TMHQ的收率较高，因而得到了普遍地研究。依据TMP原料来源以及TMBQ的合成工艺，可分为三种方法。在催化剂参与下，TMP在电极的阳极发生氧化生成TMBQ，然后TMBQ的粗品在阴极直接还原为TMHQ。潘电解TMP制备TMHQ的方法。他们采用板框式电解槽，用石墨作阳极，镍作阴极，阳离子交换膜作隔膜，水、醇和醚作混合溶剂，电解温度为10~50C，阳极液为TMP及少量催化剂(由硫酸盐及非离子表面活性剂构成)，阴极液为前一次电解过的阳极液。三甲基氢醌的未来市场并不会处于饱和状态。武汉三甲基氢醌二乙酸酯

三甲基氢醌工艺的技术关键在于异佛尔酮的氧化，以及氧代异佛尔酮的重排和酰化。β异佛尔酮氧化法：长期以来，将β异佛尔酮(β-IP)氧化为氧代异佛尔酮一直是化学化工领域研究的热点，目前已报道的文献和**已非常之多。总的来说，目前β异佛尔酮的氧化主要是以过渡金属的有机配位化合物和无金属催化体系为催化剂，以分子氧或空气氧化，很多的时候会加入一些添加剂(比如助溶剂等)。反应采用的催化剂主要有：过渡金属盐催化剂、过渡金属的席夫碱催化剂、过渡金属的乙酰配合物催化剂、离子液体支载的Z酰金属复合物催化剂、过渡金属的卟啉或酞菁配合物催化剂、全金属催化剂和无金属催化体系催化剂等。河北三甲基氢醌结构式偏三甲苯氧化反应的技术关键是氧化剂和催化剂的选取。

三甲基氢醌用途：该品是维生素E的主环，与异植物醇缩合得到维生素E。包装：25KG/桶，纸板桶。中文名称：三甲基氢醌；分子式：C9H12O2；物化性质：白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点：168.5～170.2℃。产品贮运：贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。中文名称：三甲基氢醌；分子式：C9H12O2；物化性质：白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。

三甲基氢醌的加氢收率先升高后略有下降。较高负载量的催化剂能够通过促进氢化和压制去甲基化反应来增加TMHQ产率。随着催化剂负载的增加，通过Pd活性位点的增加促进了吸附。然而，较高的催化活性可能会引起由于苯基的氢化而导致选择性降低。较高量的催化剂将带来更高的反应速率和更短的反应时间。观察到当催化剂负载量从0.71g变化到0.88g时，反应时间几乎没有减少。但是，由于使用贵金属催化剂，Pd/C用量的增加将极大地提高生产成本。因此，催化剂负载量为0.71g是合适的。还原反应较容易实现，其还原方法主要有两类，即化学还原法和催化加氢还原法。

采用循环伏安法和电解合成法将偏三甲苯在Ti/nano-TiO-Pl电极_上直接电解合成三甲基苯醌。在离子隔膜电解槽中，电解合成TMBQ的电流效率为47%，偏三甲苯的总转化率为58.8%。偏三甲苯直接氧化法：偏三甲苯直接氧化法与电解法同为两步反应。偏三甲苯直接氧化法是在催化剂和氧化剂的共同作用下，通过一步反应将偏三甲苯氧化为TMBQ，然后再加氢还原转化为TMHQ。该工艺过程简单，设备投资少，采用的氧化剂多为H2O2或过氧乙酸，符合绿色反应工艺的要求。偏三甲苯氧化反应的技术关键是氧化剂和催化剂的选取，这是造成TMBQ的产率以及后续的分离存在较大差异的主要原因。人工合成工艺因其原料易得、工艺相对简单、转化率高等优点获得了广泛应用。杭州三甲基氢醌二酯密度

三甲基氢醌熔点32℃（38-29.5℃）。武汉三甲基氢醌二乙酸酯

在US4046813中描述了一种有机碱吡啶存在下，使用铅、钒、铬、锰、铁、钴等的乙酰配合物为催化剂。催化氧化β异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的方法，该方法虽然具有约100%的转化率，但同时反应还容易使β异佛尔酮向a-异佛尔酮异构化转化，且反应中又容易形成高聚的副产物，所以使得反应的选择性下降。在US6297404和US6300521中，描述了一种在DMF或DMA以及三丙胺存在下，使用席夫碱及乙酸锂或乙酸铵的催化体系催化氧化β异佛尔酮的方法，该制备三甲基氢醌方法一个较大的缺陷就是反应容易产生3.5.5-三甲基环己-2-烯1酮和2，2，6三甲基环己烷1，4-二酮等副产物。武汉三甲基氢醌二乙酸酯

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