济南2-甲基-6-硝基苯胺

经过两次反应处理后，原材料中的邻甲苯安成分，实现了较大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化处理取本次实验提取后的2-甲基乙酰苯胺产物，按照1∶2的比例，加入乙酸酐和乙酸反应物质，并将其反应温度控制在15℃左右，然后逐步加入20mL的浓硝酸。待瓶中物质完全反应后，运用冰水进行溶液降温，初步进行溶液处理后，将溶液中的固体物质过滤出来，干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺产物溶解将2-甲基乙酰苯胺与乙酸、乙酸酐反应后的物质，放入浓盐酸中，此时物质与液体的配备比重为10∶3，然后将两种物质充分搅拌。橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。济南2-甲基-6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺，一种有机化学物质，分子式：C7H8N2O2。外观与性状：红色-棕色固体。密度：1.269g/cm3，熔点：93-96°C(lit.)，沸点：124°C/1mmHg，闪点：110°C，折射率：1.558。分子结构数据：摩尔折射率：41.85，摩尔体积（m3/mol）：119.8，等张比容（90.2K）：326.2，表面张力（dyne/cm）：54.9。计算化学数据：疏水参数计算参考值（XlogP）：2，氢键供体数量：1，氢键受体数量：3，可旋转化学键数量：0，互变异构体数量：无，拓扑分子极性表面积71.8，重原子数量：11。表面电荷：0，复杂度：155。河南2-甲基-6硝基苯胺普遍用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料。

当反应时间为4h时，产物2-甲基-6-硝基苯胺合成产率较高。当随着反应时间不断延长，合成反应同样会生成一系列副产物，如对位甲基取代物等物质的生成，导致邻2-甲基-6-硝基苯胺合成产率的下降；当合成反应时间偏短时，合成反应不能彻底完成，同样也导致导致合成2-甲基-6-硝基苯胺产率下降。在合成对邻硝基乙酰苯胺时，在保持其他合成条件不变的情况下，选择硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL：min^'进行试验，考察了乙酸酐滴加速率对对2-甲基-6-硝基苯胺产率影响。

一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%，纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷，有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺，产率较高为59.4%，纯度99%以上。改进后的方法硝化反应温度容易控制，对设备和操作无特殊要求，较适于大规模工业化生产。加毕继续反应约0.5h，直至温度不再上升为止。

分别用95%乙醇重结晶，干燥，测熔点，测红外将已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分别与KBr研磨，因为2-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺为有色物质，为了使透光度好，故它们的质量为KBr质量的1/20，压片，测红外。影响酰化反应产率因素有：邻甲苯胺的纯度、邻甲苯胺和冰醋酸的摩尔比、Zn粉的用量、反应温度等；影响硝化反应产率的因素有：硝化剂的选择、反应温度、溶剂的选择等；影响水解反应产率的因素有：反应温度、反应时间等。分离出硝化产物，再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺现价

经HPLC(检测波长为400nm)检测，目标物质量分数为99.68%。济南2-甲基-6-硝基苯胺

待搅拌液体呈现暗红色时，将溶液与黄色固体分离，并同时将其中放置在冷却环境中，待5~10min左右，继续在变色的液体中加入冰水，继续搅拌，待溶液搅拌过程中出现黄色固状物体时，停止搅拌。采取蒸馏处理的方式，对2-甲基乙酰苯胺化合反应后的产物进行处理，并应用浓度为50%的乙醇溶液进行固体物清洗，即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。为了进一步验证所产生物品的合格程度，对提取后的2-甲基-6-硝基苯胺进行检测，其相关值为：熔点为135℃、HNMR（400MHz，CDCl3），苯环上的CH数量为3200、2900，与2-甲基-6-硝基苯胺合成参考数值相比，在其成分合格控制范围内。济南2-甲基-6-硝基苯胺

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