南京6-硝基-O-甲苯胺

向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧，常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40C为宜，滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10C以下，有白色固体逐渐析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计64.5g，经鉴定为2-甲基乙酰苯胺，收率为86.6%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制温度在10~12C左右，滴加63mL浓硝酸。推升当代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率，保障化工产物提升质量，就要进一步优化技术实践的相关条件。南京6-硝基-O-甲苯胺

应用：2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍，如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。制备方法1：邻甲苯胺的乙酰化：直接乙酰化。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加入100mL乙酸酐，常温下滴加53.5mL邻甲苯胺，加料速度以控制体系温度不超过40℃为宜，滴加完毕继续反应0.5h后，冷却至10℃以下，有固体逐渐析出，抽滤得白色固体，母液用NaOH溶液调至pH=8～9，又析出少量白色固体，过滤，合并滤饼，真空干燥得白色固体共计62.6g，经鉴定为2-甲基乙酰苯胺，收率为84%。重庆2-甲基 6-硝基苯胺2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。

2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中，通过加氨水调节pH，会有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游离得到2-甲基-6-硝基苯胺，其原因归结于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子内氢键，从而其盐酸盐稳定性较差，在酸浓度较低时即自动游离，而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子内氢键，因此它的盐酸盐较稳定。分离了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分离出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不纯，必须用水蒸气蒸馏[6]来提纯。水蒸气蒸馏的优点是，可以得到比较纯的物质，缺点是分离效率不高，产率比较低。

一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%，纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷，本研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加人事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺，产率较高为59.4%，纯度99%以上。改进了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工艺，适用于大规模工业生产2-甲基-6-硝基苯胺的路线。

在实验得出的较好条件下再次进行三次验证性实验，酰化反应在反应温度100C，邻甲苯胺和醋酸的摩尔比0.2mol：0.5mol；硝化反应在反应温度10C~12°C邻甲基乙酰苯胺与1，2--二氯乙烷的摩尔比0.2：0.75(60m1)，在与HNO；H2SO4摩尔比为0.2：0.7的条件下进行，2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均产率分别为48.71%和27.37%。以邻甲苯胺，冰醋酸为原料，合成邻甲基乙酰苯胺；再以邻甲基乙酰苯胺，混酸为原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺，得到以下结论：酰化的温度控制在100°C~110°C，较好控制在105°C以下，超过110°C，冰醋酸会被蒸出去，醋酸的量减少，产率下降。加毕继续反应约0.5h，直至温度不再上升为止。6-硝基-2-甲基苯胺规格

满足市场需求，适用于工业化大规模生产。南京6-硝基-O-甲苯胺

改进后的方法硝化反应温度容易控制，对设备和操作无特殊要求，较适于大规模工业化生产分子式：C7HgN2O2，CASNo.：570-24-1，分子量：152.15，熔点：94-96°C，性状：橙色结晶，含量：299%，包装：25KG纸板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺。以邻甲苯胺为原料，改进了原有乙酰化、硝化一锅煮的方法，采用乙酰化和硝化反应分步实施的路线进行合成。用红外、核磁、质谱等对2-甲基6~硝基苯胺及其中间体。2-甲基乙酰苯胺进行了结构表征。南京6-硝基-O-甲苯胺

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